双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

氟草隆原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇溶液为流动相,使用以SHIMADZU VP–ODS为填料的不锈钢柱和紫外吸收检测器,在242nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,氟草隆的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.22;变异系数为0.23%;平均回收率为99.67%。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

反相高效液相色谱法分析豆草隆

本文利用反相高效液相色谱外标法测定了豆草隆的含量 ,标准偏差为 0 .12 ,变异系数为 0 .59% ,平均回收率 99.9%     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...     

双甲胺草磷·吡嘧磺隆复配制剂的液相色谱分析

介绍了应用液相色谱法同时测定除草剂双甲胺草磷(H9201)与吡嘧磺隆复配制剂两种有效成分含量的测定方法;采用乙腈-0.1%酸性水为流动相、C18柱、紫外检测器。双甲胺草磷与吡嘧磺隆的RSD分别为0.28%和0.32%,方法的线性相关系数均为0.9999和0.9998,平均回收率分别为99.58%和99.65%。     

纳米纤维素晶体的氯化铜催化制备及表征

采用酸水解法氯化铜催化制备纳米纤维素晶体(NCC),通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电子显微镜(TEM)观察法和激光粒度分析法对NCC进行性能表征。结果表明NCC聚集态结构为纤维素Ⅰ型;宏观形貌白色丝絮状的NCC,其微观形貌规整,呈棒状;透射电子显微镜观察法分析NCC直径和长度尺寸分布分别为3～27 nm和50～300 nm;粒度分析法NCC平均尺寸为214.3 nm。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

紫外可见光谱归一校正法检测2,4-二硝基苯酚

采用紫外可见光谱作为检测2,4-二硝基苯酚的方法,pH6或pH3时,2,4-二硝基苯酚的特征吸收峰分别为370 nm及260 nm处;在pH 3~6之间,两特征峰共存。文章提出一种简单的归一拟合方法,首先推导出260 nm处的吸收值与浓度的线性关系,再将pH不同的2,4-二硝基苯酚在370 nm处的吸收值校正到260 nm处。开发了一种简单快捷无需调节pH测定2,4-二硝基苯酚浓度的方法。     

Microenvironments in poly(1,4-butylene terephthalate) solids revealed by fluorescence spectroscopy

The relationship between the fluorescence behavior and crystallinity of poly(1,4-butylene terephthalate) (PBT) films, prepared by a spin-casting method, was investigated. Throughout the fluorescence measurements of PBT thin films having different crystallinities, the main-chain phenylene fluorescence near 320 nm and that near 365 nm were assigned to monomer fluorescence mainly from crystalline regions and excimer fluorescence from amorphous regions, respectively. It was found that the ratio of the fluorescence intensity at 320 nm to that at 365 nm can be an effective indicator of PBT crystallinity. The present work should provide a quick and nondestructive method for determining the crystallinity of PBT factory products.     

XPS测定减水剂吸附层厚度

通过XPS谱图和XPS信息深度的计算方法测定了减水剂在胶凝颗粒表面的吸附层厚度。结果显示,木质素磺酸盐减水剂（LS）、改性木质素磺酸盐减水剂（GCL1-T）、萘系减水剂（FDN）和氨基磺酸盐减水剂（ASP）在水泥颗粒表面的吸附层厚度分别为8.70、10.87、1.50、7.26 nm;GCL1-T和FDN在粉煤灰表面的吸附层厚度分别为6.76 nm和0.95 nm。此方法可较准确描述减水剂在胶凝颗粒表面吸附层厚度的相对大小。由测定结果可进一步推断,FDN的分散机理以静电斥力效应为主;而空间位阻效应在LS、GCL1-T和ASP的分散机理中不可忽略。     

测定三元复合体系聚合物浓度方法的比较

采用浊度法和淀粉-碘化镉法对三元复合体系聚合物浓度进行检测。分别讨论了温度等对吸光度的影响。确定了测定的最佳条件:温度为20~25℃;浊度法波长为470 nm,淀粉-碘化镉法波长为580 nm;反应时间为20 min。现场试验应用结果表明:浊度法适用于注入系统聚合物浓度检测,淀粉-碘化镉法适用于采出系统聚合物浓度检测。     

氮化铝薄膜的光学性质

采用直流磁控溅射法在石英衬底上制备了氮化铝(AlN)薄膜.用X射线衍射仪分析了薄膜结构.利用椭圆偏振仪和紫外/可见/近红外分光光度计对AIN薄膜进行了相关光学性能的研究,获得到了薄膜的折射率随波长的色散关系曲线.在波长为250～1 000 nm,薄膜的折射率为1.87～2.20.结合透射光谱图,分析了AIN薄膜的光学性质.结果表明:利用磁控溅射方法可以获得(100)择优取向AIN薄膜;AIN薄膜在200～300 nm远紫外光范围内具有强烈的吸收,在300～1000 nm波长范围内具有良好的透过率.透射光谱图计算得到的薄膜厚度(427nm)与椭圆偏振拟合得到的薄膜厚度(425nm)一致.     

双波长法、三波长法在六价铬盲样考核分析中的应用

采用两种双波长法和一种三波长法对六价铬盲样进行分析,测定波长均为540nm,两种双波长法的参比波长分别为750和660nm,三波长法的参比波长为460和660nm。与单波长法相比,两种双波长法和三波长法有利于提高六价铬标准样品及盲样测定结果的准确度和精密度。     

神经网络-光度法同时测定食品中防腐剂和甜味剂

根据食品中常用防腐剂本甲酸和山梨酸及甜味剂糖精钠在紫外区均有吸收的特点，建立了一种以紫外分光光度法为基础对该三组分同时测定的方法，光谱数据采用作者自编的径向人工神经网络MATLAB程序进行处理，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的平均标准偏差分别为1.60%、5.23%和1.21%，回收率大为95.0-102.0%之间，将该法应用于食品中二组分的测定，获得较为满意的结果。     

纳米Y_2O_2S:Eu~(3+)红色荧光粉的间接法制备及发光性质

用间接法制备纳米级红色荧光粉Y2O2S:Eu3+(物质的量之比为Eu3+/Y3+=0.02)。XRD测试表明,制得纳米级的Y2O2S:Eu3+为单一纯相。透射电子显微镜(TEM)扫描结果显示纳米材料的平均颗粒尺寸为30 nm,与Debye-Scherre公式计算的结果基本一致。荧光光谱中,激发光谱分为3个区域,200-280 nm的区域为Y2O2S基质的激子激发带,峰值为262 nm;280-380 nm的区域属于Eu3+→O2-(S2-)的电荷迁移带,峰值为319 nm;而位于399 nm和472 nm的线状光谱则属于Eu3+的4 f组态内部电子之间的跃迁。