化妆品塑料包装材料中16种邻苯二甲酸酯的测定

为了建立化妆品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法,通过设计正交试验,优化超声振荡萃取的条件,并通过气相色谱-质谱联用仪进行测定。结果表明:16种PAEs在线性范围内的相关系数均大于0.996,方法检出限0.157~0.928 mg/L,加标回收率在87.4%~108.3%范围内,RSD(n=6)均小于7.0%。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚苯乙烯(PS)中PAEs的检出率达到82.6%。该方法操作简单,高效准确,可以检测不同化妆品塑料包装的PAEs。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

气相色谱—质谱法测定食品塑料包装中柠檬酸酯类增塑剂

建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。     

MWNTs在固相萃取法测定PAEs类化合物中的应用研究

实验研究多壁碳纳米管作为固相萃取小柱填料,结合GC-MS检测手段,建立一种可灵敏、有效检测PAEs类化合物的实验方法。与C18柱进行对比,对柱子填料类型、柱活化、进样、清洗、洗脱收集各步骤的影响因素进行考察,确立了最佳的柱活化时间为4min、洗脱液为4m L的正己烷与丙酮混合溶剂,使用MWNTs做固相萃取剂PAEs化合物的回收率较高。检出限在55μg/kg~90μg/kg之间,回收率为82.2%~103.3%,相对标准偏差为1.06%~7.85%。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

GC-MS法测定聚乙烯塑料袋中的邻苯二甲酸酯

建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%¹28.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 5⁰.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%¹0.88%之间。该方法操作简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃含量

建立了高效液相色谱(PHLC)法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃的含量的分析方法。目标物质采用乙腈超声法提取,PHLC-DAD分离检测。结果表明,16种多环芳烃质量浓度在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率83.8%~109.7%,相对标准偏差1.13%~6.71%,检出限均可达到2μg/L。该方法操作简单快速,灵敏度高,可满足大样本食品接触竹制品中多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定塑料制品中五种荧光增白剂

建立了同时测定塑料制品中五种荧光增白剂的高效液相色谱法。样品用20 m L三氯甲烷在30℃的条件下超声萃取40 min,滤纸过滤,再用20 m L三氯甲烷超声提取一次,过滤,最后用10 m L三氯甲烷超声提取一次,合并提取液用三氯甲烷定容至50 m L,供液相色谱仪测试。采用苯基柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇和水为流动相,荧光激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。结果显示,5种荧光增白剂可以较好地分离,方法的检出限为0.025~0.050 mg/kg之间。五种荧光增白剂的回收率在87.3%~103.5%之间,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。此方法可以快速、有效的检测塑料制品中荧光物质的含量。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

GC-MS法同时测定塑料中十六种微量PAEs

建立了同时测定塑料中16种微量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,采用乙酸乙酯作为溶剂,使用快速溶剂萃取仪对塑料样品中的PAEs进行萃取。经优化后该方法线性范围宽,线性关系好,对16种PAEs的检出限达到0.5~1.9μg/g。对整个方法的精密度和准确度进行了衡量,16种PAEs在2个添加水平时的平均回收率为90.2%~111.0%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~10.8%。对不同品种的塑料样品进行了检测,检出2~6种不同含量的PAEs。     

纺织品中3种邻苯二甲酸酯含量的测定

采用正己烷和丙酮为溶剂,在超声波条件下萃取纺织品中3种邻苯二甲酸酯(PAEs),并用GC-MS法测定其含量。通过实验优化了萃取条件,建立了一种有效可靠的检测方法。结果表明,该测试方法对3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP和DEHP)的检出限分别为0.28mg/kg、0.47mg/kg和0.66mg/kg。加标回收率在80.6%~104.3%之间,相对标准差均小于5%。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

高效液相色谱法测定护肤品中6种生物碱

利用QuEChERS净化与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用技术建立了不同基质护肤品中6种生物碱含量的检测方法。即使用1%(质量分数)甲酸-乙腈水溶液分散提取,QuEChERS技术净化,HPLC-DAD检测,外标法定量。在最优化条件下,6种生物碱在质量浓度50~2 000μg/L之间的响应线性关系良好(相关系数大于0.999),检出限在60~132μg/L。该方法成功用于3种基质护肤品(水类、乳类和面霜类)的检测分析,3个添加水平(0.2、1.0和2.0 mg/kg)的样品加标试验的加标回收率在73.6%~98.8%之间,相对标准偏差小于5.9%。该方法简便快捷、准确、稳定,适合对化妆品中6种生物碱物质的检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

固相微萃取-气质联用法测定饮用及地表水样中6种多环芳烃

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用及环境水样中6种多环芳烃(PAHs)。研究了萃取头涂层、萃取时间及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下。6种PAHs在0.02~2.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9976~0.9996;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%~9.8%;检出限为0.006~0.008μg/L。对两水样进行检测,结果显示仅地表水样中检出PAHs。     

用索氏提取-气相色谱法测定PVC管材中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了索氏提取-气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)等管材中6种国家限量邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。采用索氏提取作为前处理提取手段,通过正交试验对样品中PAEs类增塑剂的提取条件进行系统优化。结果表明:在一定范围内,该方法具有良好线性关系,相关系数在0.997~0.999之间,检测限为0.15~0.60 mg/kg,平均回收率84.2%~109%,相对标准偏差为1.33%~8.60%。方法简单高效,具有良好的重现性和灵敏度,适用于PVC等管材中PAEs类增塑剂的分析检测。     

气相色谱法测定食品中田乐磷的残留量

建立一种简单、快捷、准确的食品中田乐磷残留量的测定方法。乙腈提取食品中的田乐磷,经PC/NH2-SPE柱净化,用带FPD检测器的气相色谱仪进行检测。田乐磷在0.1~1.0μg/m L范围内线性良好,相关性达0.9991,方法检出限为0.02 mg/kg,回收率在90.1%~96.9%之间,该方法填补了国内食品中田乐磷检测的空白。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

FPD气相色谱法测定水中有机磷农药

通过优化色谱柱和升温程序,研究了液液萃取-火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定水中6种有机磷农药的方法。结果表明,该方法线性良好(r0.999),检出限为0.044μg/L~0.091μg/L;精密度好,RSD为0.9%~4.8%;加标回收率为89.2%~116%。可以达到饮用水监测的要求。