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以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。 相似文献
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在开发新农用除草剂中,发现了大豆田广谱新除草剂3-异噁唑烷酮类。本文将叙述这类除草剂及其有关化合物的发现、合成和构效关系。 3,5-异噁唑烷二酮近20年来,人们对异噁唑烷二酮的消炎、止痛和局部麻醉的特性引起兴趣。虽然没有除草活性的报导,但是从杂环系列化合物在开发新的有用除草剂方面扮演重要角色以来,对于2-芳基和2-苯甲基-3,5-异噁唑烷二酮(1)作为除草剂的可能性也正在研究中,并已制备各种目标化合物。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(9)
正本发明涉及一种3-异噁唑基乙酸苄酯的化学合成方法。本发明以氯乙酰氯和乙炔为原料,经过经加成、缩环、取代、水解和酯化五步反应提高了收率,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。本发明方法的主要步骤如下:将乙炔、氯乙酰氯、催化剂三氯化铝和四氢呋喃溶剂加入到反应釜中,反应结束后,分离得1,4-二氯-3-丁烯酮;将1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羟铵加入甲醇或乙醇溶剂中,控制反应温度,反应得到3-氯甲基异噁唑;制备3-异噁唑乙腈;将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水 相似文献
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为了从吡嗪和噁唑类化合物中寻找新的抗氧化剂,本文采用FeCl3催化吡嗪-N-氧化物和噁唑化合物发生氧化偶联反应,合成了3个吡嗪-噁唑联芳类化合物。采用1HNMR、13CNMR和MS对目标化合物的结构进行了表征;通过抑制自由基引发的DNA氧化反应及淬灭自由基反应体系对化合物的抗氧化活性和还原能力进行了测试。结果表明,3个目标化合物能够有效地抑制自由基引发的DNA氧化反应并捕获自由基,具有较强的自由基清除能力和还原能力,是一类潜在的抗氧化剂。其中,在抑制2,2''-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)引发的DNA氧化反应体系中,3个吡嗪-噁唑联芳类化合物的有效计量因子(n)分别为1.48、1.78和1.88; 在抑制HO?和还原型谷胱甘肽自由基(GS?)引发的DNA氧化反应体系中,3个化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度百分数分别为76.1%和68.3%、69.8%和64.1%及72.6%和67.4%;3个化合物均能够捕获2,2''-偶氮-双-(3-乙基苯并噁唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS ?)和二苯苦味酰肼自由基(DPPH?)。 相似文献
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综述了近年来2-噁唑啉化合物在合成领域的研究进展,主要介绍了β-氨基醇与羧酸或羧酸酯反应,酰胺环化反应,以腈类化合物为原料反应等合成方法。总结了2-噁唑啉化合物在聚合物改性方面的应用进展,并预测了2-噁唑啉化合物的合成与应用发展趋势。 相似文献
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在深入研究报道的苯并噁唑类化合物合成方法及分析2-对甲苯基苯并噁唑化合物结构特点的基础上,以2-对甲苯基苯并噁唑为代表,以合成苯并唑环为主线,归纳出拉登堡(Ladenburg)苯并噁唑合成法、类-拉登堡苯并噁唑合成法及非-拉登堡苯并噁唑合成法三大合成途径。按合成原料类别分类,系统概述了2-对甲苯基苯并噁唑合成路线和合成方法。列出了各反应的主要条件和收率,讨论了部分路线的反应机理,给出了一些研究建议。 相似文献
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以异噁唑与硫酸二乙酯为原料,在碱性条件下一锅法合成了标题混合物。探讨了原料摩尔比、异噁唑溶液的组成、反应温度和提纯方式对收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(异噁唑)∶n(硫酸二乙酯)∶n(NaOH)=1.285∶3.1∶3.1,其中原料异噁唑混合物中各组分含量为异噁唑、乙醇和水为15%∶71%∶14%。反应温度30℃,产品总收率91.6%。产物结构经1 H NMR表征。 相似文献
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3,3-二乙氧基丙腈是合成维生素B1、胞嘧啶及其衍生物等重要化合物的前体。综述了3,3-二乙氧基丙腈的合成方法,包括酰胺脱水、金属氰化物取代、醚化和异噁唑法,用于工业化生产较为满意的合成路线是以1,1,3,3-四乙氧基丙烷为原料的异噁唑法。 相似文献
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为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3~8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物. 相似文献
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目的:1,3,4-噁二唑具有重要的生物活性,被广泛应用于医药,农药,发光材料等方面。本文主要研究了1,3,4-噁二唑的一种衍生物2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成方法,以及对其结构的确定。方法:根据查阅大量文献资料,合成了一条新的合成路线,及以对甲基苯甲酸为原料与二氯亚砜反应生成对硝基苯甲酰氯,此生成物再与甲醇、水合肼、原乙酸三乙酯反应生成2-甲基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑。结论:本路线经过傅克酰化反应,加成取代反应,缩合反应等得到最终产物。并经过了HNMR等对其结构表征。 相似文献
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探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑产率的影响及反应溶剂、温度、搅拌时间及原料的摩尔比对终产物产率的影响。确定了环合反应合成中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的优化实验条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为90℃,搅拌时间1 h,缚酸剂为氢氧化钠时产率达到72.6%;酰基化反应合成标题化合物的优化实验条件为:N,N-二甲基乙酰胺做溶剂,反应温度为20~25℃,搅拌时间2 h,5-氯-2,3-二氢苯并噁唑与二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.2时产率达到91.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析进行表征。本方法原料廉价易得、路线简单、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。 相似文献
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以异噁唑为原料,经碱性开环、亲核加成、成环脱羧、Clauson-Kaas四步反应合成了1',3-联吡咯-2-羧酸乙酯,其结构经1H-NMR确认。由于本方法中异噁唑碱性开环与加成两步反应实现一锅法,并对脱羧成环及Clauson-Kaas反应条件进行了优化,简化了工艺操作,降低了分离难度,提高了收率和产品纯度,适用于公斤级生产。 相似文献