固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中的乙草胺

本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水和生活饮用水中乙草胺的检测方法。采用了固相萃取提取净化样品,用气相色谱质谱法进行检测。试验结果表明,标准曲线的线性相关系数R为0.999,方法测定下限为0.015μg/L,加标回收率为96.0%～123%,相对标准偏差2.7%～7.6%。该方法操作简便,方法稳定性强,结果准确,适用于水中的乙草胺的检测。     

固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中3种除草剂

建立了固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中氟乐灵、莠去津和乙草胺3种除草剂的分析方法。水样经C_(18)固相萃取膜萃取后,用正己烷洗脱。采用DB-5MS毛细柱分离。在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,均呈较好的线性关系,r0.999,方法的检出限为0.06~0.11μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为89.8%~114.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法.检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值.选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛...     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后，采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系，若取1.0 L水样，浓缩至5.0 mL，浓缩倍数为200倍，方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下，开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明，地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间，相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高，可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

膜式萃取与GC/MS联用测定水中半挥发性有机物

使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.995;膜式固相萃取法的精密度和准确度较优于液液萃取法,且萃取时间和萃取试剂用量较优。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.