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采用QuEChERS技术提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺,建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定牛蛙肉中酰胺醇类抗生素及其代谢物的检测方法。结果表明:在0.1~50.0 ng/mL范围内,酰胺醇类抗生素及其代谢物质量浓度与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;检出限为0.007 5~0.003 0 μg/kg,定量限为0.025~0.100 μg/kg;加标回收率为94.3%~97.9%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。 相似文献
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采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0 μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10 μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。 相似文献
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目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。 相似文献
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目的 建立食品中典型酰胺醇类抗生素残留的快速检测方法并对该类药物在渝东北地区的残留污染风险进行评估。方法 采用乙腈萃取食品基质中残留的酰胺醇类抗生素, QuEChERS法进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)分析检测;同时应用层次分析法(analytic hierarchy process, AHP)对渝东北地区食品中酰胺醇类药物残留的污染风险进行评估。结果 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS检测技术精确度高,氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在0.15~50.00μg/kg浓度范围内的线性相关系数均大于0.999,在0.15~50.00μg/kg浓度水平范围内的回收率分别为85.2%~100.9%、76.7%~90.6%、85.3%~96.7%,精密度均小于15%,检出限为0.10μg/kg,定量限为0.15μg/kg。求解AHP模型可知,渝东北地区酰胺醇类药物残留的食品污染风险程度为:氟苯尼考>甲砜霉素>氯霉素。其中,... 相似文献
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目的 建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法 采用乙腈提取样品, 经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化, 以甲醇-水为流动相, CNW Athena C18-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm)进行分离, 采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式, 内标法定量。结果 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9975), 方法的检出限为0.10~0.14 ?g/kg, 定量限为0.25~0.47 ?g/kg, 平均回收率为97.50%~117.00%, 相对标准偏差为5.55%~8.93%。结论 该方法简单快速、稳定可靠, 适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。 相似文献
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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10~10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25~5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%~102.93%之间,RSD在1.95%~7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。 相似文献
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目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX小柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(1.7um, 2.1mm*100mm)分离,同位素内标法定量。在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg /kg,定量限为0.15μg /kg, 甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg /kg,定量限为0.3μg /kg, 平均回收率为80.4~105.4%,相对标准偏差为2.8~8.4%。该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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