螺虫乙酯及其代谢物在番茄中的储藏稳定性

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄样品中螺虫乙酯及其代谢产物残留的分析方法,考察螺虫乙酯及其代谢产物在番茄中的储藏稳定性。方法低温储藏0～274 d的番茄样品经乙腈提取,采用NaCl和无水MgSO4除水,离心过膜后的上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.001～0.5mg/L范围内线性关系良好,在0.02、0.1、1和5mg/kg添加水平的平均回收率为75.1%～104.5%,相对标准偏差小于11.93%(n=5)。番茄样品在–18℃储藏条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮的平均降解率均小于30%,螺虫乙酯烯醇糖苷在储藏274 d时降解率大于30%(平均降解率53.3%)。结论–18℃条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮在番茄样品中的储藏稳定期至少为274 d,螺虫乙酯烯醇糖苷在番茄样品中储藏稳定期至少为182 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

四唑虫酰胺及其代谢物BCS-CQ63359在番茄中的消解规律与储藏稳定性研究

摘要：目的 建立番茄中四唑虫酰胺及其代谢物BCS-CQ63359的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并进行四唑虫酰胺和BCS-CQ63359在番茄中的消解与储藏稳定性研究。方法 样品用乙腈涡旋提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁（MgSO4）净化后,取上清液离心,过0.22m滤膜,采用BEH C18色谱柱分离,正电离模式下UPLC-MS/MS测定。 结果 在0.0002-0.05ug/mL的浓度范围内,四唑虫酰胺和BCS-CQ63359进样浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,该方法的最低检出量（LOD）为0.0002ng,最低检出浓度为0.005mg/kg。在空白番茄样品中添加质量浓度为0.005 mg/kg、0.01 mg/kg和0.1 mg/kg的四唑虫酰胺和BCS-CQ63359,四唑虫酰胺和BCS-CQ63359的回收率为95%~112%,变异系数为2%-4%。田间试验结果表明,四唑虫酰胺在番茄中的降解半衰期为1.3-4.4d, 而-20℃条件下四唑虫酰胺和BCS-CQ63359储藏365天平均降解率为2.0%和-8.0%。结论 该方法的灵敏度、准确度和精密度符合农药残留分析要求。自然条件下,四唑虫酰胺在番茄中的降解很快。根据农药残留储藏稳定性试验准则,在储藏试验期间,降解率小于30%,表明储藏稳定,因此-20℃条件下,四唑虫酰胺和BCS-CQ63359在番茄中储藏365天是稳定的。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

植物甾醇在不同基质饮料中的储藏稳定性研究

将乳化后的植物甾醇按相同添加量加入到牛奶、果汁和果汁乳饮料中,在4,20,35℃条件下恒温保存三个月,每隔一个月测定三种饮料中植物甾醇氧化物(POPs)和植物甾醇的质量分数.实验结果表明:储藏期结束后,35℃条件下保存的牛奶中POPs质量分数最多,达(997.09±26.48) μg/g,甾醇损失率达(25.50±1.03)％,4℃保存的果汁乳饮料中的POPs质量分数最少,为(237.65±16.48) μg/g,甾醇损失率为(2.95±0.37)％.以牛奶为基质的饮料中的POPs质量分数最多,其次是果汁,果汁乳饮料最少.将三种含植物甾醇的饮料在室温下置于光照和避光条件下保存,储藏期结束后,光照组中的POPs质量分数均明显大于避光组.     

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) guanidium?dihydrogen,DN）、1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea,UF）残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500?μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66?μg/L,定量限为0.13～2.20?μg/L。在3?个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4?种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10?μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解及储藏稳定性

摘要:目的 建立采用超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定草莓样品中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测方法,评价联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解和储藏稳定性。方法 试验样品用乙腈提取实验样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)PSA 和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测。基质匹配外标法定量。 结果 本方法在0.0001~0.1 mg/L范围内线性响应良好,相关系数大于0.9991。联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在0.01、0.5和2.0 mg/kg添加水平的平均回收率为78%~100%,相对标准偏差小于9.2%。联苯肼酯在草莓上的消解半衰期为6.4~10.4d。储藏稳定性试验结果表明：草莓样品在-18℃储藏150 d,联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯的降解率均小于30%。结论 联苯肼酯在草莓中消解较迅速;联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在草莓样品中储藏稳定期至少为150 d。     

银杏汁储藏过程中的稳定性研究

对同一批次的银杏汁,选择四种不同的储藏条件。在这四种条件下研究银杏汁储藏稳定性,主要包括色泽稳定性和悬浮稳定性。实验结果表明,影响色泽稳定性的主要因素是光照条件,温度的高低对色泽影响不大;储藏温度是影响银杏汁悬浮稳定性的主要因素。      

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

不同储藏温度及储藏方法对稻谷品质的影响

为了掌握不同储粮温度及储藏方法稻谷的发芽率、脂肪酸值、过氧化氢酶活动度等品质指标随储藏时间的变化规律,测定了不同储藏温度下常规和气调储藏稻谷的各项品质指标。结果表明:当储藏温度较低时,常规和气调储藏稻谷的各项检测指标较为接近;而高温储藏时,气调储藏稻谷的各项检测指标均优于常规储藏。因此,稻谷储藏时,低温储粮应是首选方案,当低温不易实现时,可选择气调储藏以减缓温度对稻谷品质的影响。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

Effects of processing and cooking on the reduction of dinotefuran concentration in Japanese rice samples

Dinotefuran is an insecticide belonging to the neonicotinoid class, which is frequently used to control pests in paddy rice owing to its permeability and effectiveness against sucking insects. Since 2002, this insecticide has been commercially available in Japan, and has become controversial due to its high detection frequency in brown rice for primary consumption. In this study, the effects of processing and cooking on the reduction of dinotefuran residues in commercially available brown rice were investigated. Boiled rice is difficult to homogenise and extract with acetonitrile. Using pre-freezing and cryogenic milling with powdered dry ice, dinotefuran in boiled rice was extracted well. A measurement method comprising sample preparation (acetonitrile extraction, gel permeation chromatography, and SPE) and detection with anLC–MS/MS system was used. In 10 out of 25 commercial brown rice samples, dinotefuran was detected at a concentration of 0.04 μg/g (mean), which was more than the limit of quantitation of 0.01 μg/g. The dinotefuran levels were significantly less than the MRL of 2 μg/g in Japan. Even after polishing, washing, and boiling, dinotefuran was detected in 10 brown rice samples, with mean residue levels of 74.7%, 60.8%, and 39.6%, respectively, of the original concentration in brown rice. Based on these data, the processing factor of dinotefuran in boiled rice has been estimated to be approximately 0.4. Dinotefuran residues were reduced in the boiled rice, but less so than other pesticides. Although the maximum daily intake of dinotefuran in boiled rice was 0.0065 mg/person/day, its percent ratio to the ADI of dinotefuran in Japan was less than 0.05%. These results suggest that the daily intake of dinotefuran from rice might not be a critical problem at present, in spite of its relatively high detection frequency in boiled rice.     

贮存温度和贮存时间对复原乳稳定性的影响

研究了贮存温度和贮存时间对复原乳的pH值、流变特性、粒径、乳析率和离心沉淀率的影响,在此基础上分析了贮存过程中乳浊液粒径与乳析率、离心沉淀率之间的相关性。结果表明:随着贮存温度的升高,复原乳的pH值与表观黏度逐渐降低,而随着贮存时间的延长,二者均先升高后降低,其中25℃和37℃下贮存在第15天时达到最大值,而55℃下贮存在第7天时达最大值;贮存过程中乳浊液顶部粒径d4,3与乳析率有较好的相关性(P<0.05),二者均随着贮存温度的升高和贮存时间的延长而增大;贮存过程中乳浊液底部粒径d4,3与离心沉淀率有很好的相关性(P<0.05),二者随着贮存温度的升高先增大后减小,在37℃时达最大值,随着贮存时间的延长均有所增大。     

不同低温贮藏方式下贡柑的非靶标代谢组学研究

目的 探究不同低温贮藏方式下贡柑的非靶标代谢组学变化。方法 利用超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry, UPLC-MS)对不同低温(-80、-20和4℃)贮藏处理的贡柑样品进行非靶标代谢组学分析,筛选贡柑果皮和果肉中的差异代谢物。结果 借助UPLC-MS技术的正离子模式和负离子模式,可分别实现贡柑中617种和483种代谢物的分析。贡柑非靶标代谢组学分析表明,经不同低温贮藏处理的贡柑组别之间均具有多种上调或下调的差异代谢物,并筛选获得贡柑果皮(或果肉)中的共有差异代谢物。贡柑中差异代谢物涉及到与柑橘水果中多糖类、黄酮类、生物碱类、多酚类等组分的代谢通路。结论 低温贮藏下贡柑的非靶标代谢组学研究,为贡柑的低温保鲜及其组分代谢研究奠定了基础。