固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

高效液相色谱法测定城市污泥堆肥中的三氯生

采用加速溶剂萃取法(ASE)-固相萃取净化法(SPE),联合高效液相色谱法(HPLC-UV)测定城市污泥堆肥中三氯生。通过对加速溶剂萃取条件、固相萃取净化和高效液相色谱条件的优化,最后确定ASE萃取溶剂为二氯甲烷,SPE净化采用HLB固相萃取柱,甲醇/丙酮(V∶V=1∶1)为洗脱溶剂,流动相为甲醇/水(V∶V=80∶20),检测波长λ=280 nm。当三氯生浓度在1~20μg/m L时,其HPLC峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.997 4,加标回收率在79.7%~104.1%之间,检出限(S/N=3)为0.16μg/g,RSD13%。该方法简便、快速、准确、重复性较好,能满足城市污泥堆肥中三氯生定量分析要求。     

离子色谱法与铬酸钡光度法测定水中硫酸盐的比较

分别采用离子色谱法和铬酸钡光度法测定水中硫酸盐,采集了不同的水样,分别用两种方法进行分析.结果离子色谱法相对标准偏差为1.12%～2.25%,回收率为94.2%～106%.结论是离子色谱法快速、准确、灵敏度高、干扰少,其准确度和精密度均能满足测定要求.     

高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量

目的:探讨苦参中苦参碱的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用Zorbax NH3(4.6mm×1.5mm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10)为流动相,磷酸调PH=2,流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.0141～0.0865 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9962),平均加样回收率98.15%,RSD=1.42%。结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参中苦参碱的含量测定。     

芪百益气浓缩丸提取工艺及质量标准研究

目的:优选芪百益气浓缩丸提取工艺并建立其质量标准。方法:以总皂苷含量和总多糖含量为综合评价指标,采用正交试验法考察加水量,提取时间,浸泡时间对提取工艺的影响。采用薄层色谱法对方中黄芪、葛根、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:最佳提取工艺:加水量为10倍,提取时间为1.5 h,浸泡时间为20 min;薄层色谱的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芪甲苷的进样量在1.608~9.648μg(R2=0.999 1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为100.91%,1.4%(n=5)。结论:优选的提取工艺稳定可行,所建质量标准可用于芪百益气浓缩丸的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

超声提取超高效液相色谱法测定水厂底泥中的三氯生

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取水厂底泥中的三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇/水=90/10为流动相进行超高效液相色谱分析,从而建立了快速准确测定水厂底泥中三氯生含量的高效液相色谱法.该方法线性范围为0.5～80 mg/L,回收率为92.89%～104.62%,最低检出限为0.1 mg/L.采用该方法对一些水厂沉淀池和回收水池底泥中的三氯生进行了测定,并与采自周边环境中的样品进行了比较.     

LC-MS/MS法检测生鲜乳中三聚氰胺的一点改进

在《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)的基础上,对生鲜乳中三聚氰胺提取和复溶步骤略作改进,达到操作简便,结果准确可靠。以检测限500¹000倍做添加,用1%三氯乙酸作为提取溶剂,采用涡旋震荡的方式辅助溶剂萃取法提取生鲜乳,提取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩,氮气吹干后再用流动相做同等倍数的稀释。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化进行考察,在2.01000倍做添加,用1%三氯乙酸作为提取溶剂,采用涡旋震荡的方式辅助溶剂萃取法提取生鲜乳,提取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩,氮气吹干后再用流动相做同等倍数的稀释。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化进行考察,在2.0²0.0ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),样品在10.0μg/kg的添加水平上回收率为85%20.0ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),样品在10.0μg/kg的添加水平上回收率为85%⁹7%,相对标准偏差为3.0%。本方法能够克服生鲜乳中三聚氰胺检测时基质干扰大,影响定量准确度的问题。     

一种高效的真菌总蛋白质提取方法

蛋白的提取是蛋白质组学研究的首要步骤,其质量的好坏直接影响蛋白质表达分析研究的开展及其结果的准确性。为了从深黄被孢霉M6-22中提取细胞总蛋白质并进一步进行蛋白组学等一些相关研究,采用五种已报道的蛋白质提取方法分别提取深黄被孢霉M6-22的总蛋白质,以蛋白质浓度和SDS-PAGE结果分析相结合的方法比较提取方法。结果显示,其中一种方法提取的蛋白质浓度相对较高而且蛋白质条带丰度最高,进一步对该方法进行了改良,所获得蛋白质的浓度可达约2.99mg/ml。改进后的方法操作步骤简单,蛋白质条带丰度更高。采用改进后的方法提取其他五种真菌的总蛋白质,结果显示其对其他真菌也有很好的提取效果,说明可作为一种真菌总蛋白质的高效提取方法。     

甲状腺结节患者行传统甲状腺切除术与小切口甲状腺切除术治疗的临床疗效对比

目的:探究甲状腺结节患者应用小切口甲状腺切除术与传统甲状腺切除术的临床疗效。方法:选取本院2014年2月-2015年7月接收的甲状腺结节患者70例作为研究对象,按手术方法不同分为两组,对照组34例行传统甲状腺切除术治疗,观察组36例行小切口甲状腺切除术治疗。观察两组患者手术时间、切口长度、术中出血情况以及住院时间,比较术后具体情况以及并发症发生情况。结果:观察组患者手术时间明显短于对照组,其切口长度小于对照组,术中出血量远低于对照组,两组比较差异均有统计学意义(P<0.05);两组术后首次下床活动时间、排气时间、排便时间、住院时间比较,观察组远优于对照组,两组比较差异均有统计学意义(P<0.05);观察组并发症发生率为5.60%,远低于对照组的17.60%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:与传统甲状腺切除术比较,甲状腺结节患者应用小切口甲状腺切除术治疗,可减少其术中出血量,缩短手术时间与住院时间,手术创伤较小,更容易恢复,值得在临床中应用与推广。     

小儿湿毒膏提取工艺研究

目的:优选小儿湿毒膏提取工艺。方法:以盐酸小檗碱提取量为指标,采用正交设计法对加水量、提取时间、提取次数进行考察,优选提取工艺。结果:水煎煮提取3次,每次加药材量6倍的溶煤,提取1.0 h。结论:优化的提取工艺简单、稳定、可行。     

地下建筑的防排烟

地下建筑防排烟系统设计国内外有不同的做法。本文通过对地下建筑火灾特性分析,介绍通风系统的防排烟方式,指出排烟设计应注意的问题,并提出几点看法,供设计时参考。     

基于快速SIFT算子违禁品特征提取研究

由于传统SIFT(scale invariant feature transform)特征提取算法每个特征描述子形成128维的特征向量,计算量比较大,严重影响实时性,而被动毫米波(PMMW)安检成像系统对实时性要求比较高,因此提出将改进后的快速SIFT算子运用于违禁品特征提取。改进后的快速SIFT算法主要分为2个方面,一是用绝对距离取代了欧式距离,改进了特征描述符相似性度量的测量形式,相似性度量公式的时间复杂度有所降低;二是提出了假设匹配算法,减小了算法中相似特征点比较的次数,降低了算法的计算量。仿真实验证明,快速SIFT算法在尺度缩放、旋转和视角变化等情况下匹配效果较好,耗时仅为传统SIFT算法的三分之一左右。     

柴芩合剂提取工艺研究

目的:优选柴芩合剂的最佳提取工艺条件。方法:以黄芩苷含量为指标,采用L9(34)正交设计法,对影响其提取率的重要因素(A)加水量、(B)煎煮时间、(C)煎煮次数进行优选。采用HPLC测定黄芩苷的含量,Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长278 nm,流速1.0 mL,·min-1。结果:优选的最佳水提取工艺条件为6倍量水,提取3次,每次1.5 h。结论:优选出的提取工艺操作简单,生产成本低,符合工业生产的需要。     

鹿衔草多糖不同提取方法的比较

目的:比较不同提取方法对鹿衔草多糖提取效率的影响。方法:以多糖得率和多糖含量为指标,采用正交试验的方法对水提法、碱提法、酶提法进行比较。结果:水提法的最佳工艺为药材粉末加入30倍量水,100℃回流提取2次,每次3 h,多糖得率为14.56%,多糖含量为19.97%;碱提法的最佳工艺为药渣加入10倍量的浓度为0.08 mol·L-1Na OH溶液,4℃浸提2h,提取4次,多糖得率为16.75%,多糖含量为16.15%;酶提法的最佳工艺为加体积分数4%果胶酶、调整p H到4.0,酶解温度40℃,多糖得率为16.57%,多糖含量为21.97%。结论:酶提法为最佳提取方法。     

谈大体积混凝土施工与养护

以岳垴特大桥工程为例,分析了大体积混凝土墩台的施工难点,从混凝土配合比设计、浇筑、振捣、养护等方面阐述了具体的施工方案,并提出了施工缝与预埋管孔的处理措施,确保了工程的施工质量。     

天然黄酮类化合物提取工艺的研究进展

自然界中富含黄酮类化合物的植物种类繁多,其所含的黄酮类化合物具有较强的抗氧化和清除活性的能力。本文综述了近年来一些药用植物中天然黄酮类物质的提取工艺研究。