AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

钼钨合金烧结致密化行为

采用原位测量法研究了放电等离子烧结与真空热压烧结Mo–30W合金收缩和致密化行为。研究结果表明:采用放电等离子烧结Mo–30W合金时，1200 ℃以下Mo–30W合金以膨胀为主，1200 ℃以上合金开始剧烈收缩，1600 ℃以上合金收缩趋于停止，在降温阶段合金有较大收缩，温度接近室温时，收缩基本停止。经过1600 ℃放电等离子烧结后合金的相对密度可达93%以上，优于相同温度下真空热压烧结合金的相对密度89.98%。     

WC-Al2O3复合材料热压烧结工艺的改进

材料致密度的高低和晶粒的大小直接影响材料的力学性能和使用性能。为了进一步提高WC-Al2O3复合材料的致密度和控制晶粒尺寸,利用改进的普通热压烧结工艺,即二阶段热压烧结工艺对WC-Al2O3复合材料进行烧结,研究确定最佳二阶段烧结工艺及其对复合材料微观组织和力学性能的影响。结果表明,WC-Al2O3复合材料的最佳二阶段热压烧结工艺为TSS3,即T1=1 600℃,T2=1 450℃,t2=6 h。在TSS3烧结制度下制备的WC-Al2O3复合材料,其致密度(TD)为99%,WC晶粒尺寸为2.38μm,维氏硬度为19.71 GPa,断裂韧性为12 MPa·m1/2,抗弯强度为1 285.03 MPa。与普通热压烧结制度下制备试样的力学性能相比,晶粒尺寸有所减小,致密度、硬度、断裂韧性和抗弯强度均有较明显提高。     

烧结方法对WC-Co硬质合金性能的影响

以原位还原碳化反应法制备的超细WC-Co复合粉为原料,分别采用放电等离子烧结、低压烧结和真空烧结工艺获得块体硬质合金,系统研究烧结方法对合金的显微组织、密度及力学性能的影响。结果表明:放电等离子烧结的合金中,主相为WC和Co,有少量η相(Co6W6C),低压烧结和真空烧结获得的合金中物相为WC和Co;所用3种不同的烧结方法均能获得细晶块体硬质合金,其中放电等离子烧结的晶粒最细为0.35μm;低压烧结合金具有优异的综合性能,HV30为15 121 MPa,断裂韧性为13.6 MPa.m1/2,横向断裂强度为4 210 MPa。     

CuSn10青铜粉末热压烧结行为及性能的研究

对混合、部分合金化、雾化三种不同工艺生产的CuSn10粉末,在不同温度下进行了真空热压烧结.主要研究了烧结温度对其热压烧结制品密度、硬度的影响,并通过金相测试对样品显微组织进行了分析.试验结果表明,对于真空热压烧结,在确定的烧结温度下,雾化CuSn10粉末烧结样品的密度和硬度明显高于用其他两种工艺生产的CuSn10粉末;随着烧结温度的升高,三种CuSn10粉末烧结样品的密度及硬度呈现先增加后减小的现象,当烧结温度为750℃左右时,三种CuSn10粉末烧结样品的性能最好.     

W/Ti合金靶材及其制备技术

介绍了W/Ti合金扩散阻挡层在集成电路布线技术中的作用及应用情况。阐述了W/Ti合金靶材的特性参数一相对密度、微观结构、金属纯度，与W/Ti合金薄膜性能之间的关系，指出高密度、高纯度、富Ti相含量少的合金靶材是制备优良W/Ti合金扩散阻挡层薄膜的基本条件。介绍了制备W/Ti合金靶材的3种方法一真空热压、惰性气体热压、热等静压，并概述了不同方法制备的靶材性能上的差异，给出制备高性能W/Ti合金靶材的工艺条件。     

放电等离子烧结B4C研究进展

B₄C是一种重要的工业材料,被广泛应用于零件加工、航空航天、装甲防护和核工业领域。放电等离子烧结是一种通过多场耦合作用来实现材料低温快速烧结的技术。本文综述了近几年来放电等离子烧结制备B₄C陶瓷的研究现状,阐述了放电等离子烧结的基本原理和特点,着重分析了不同原料粉末和不同烧结工艺参数对B₄C结构和性能的影响,最后对放电等离子烧结B₄C陶瓷的发展做出了展望。     

AZO热压靶材的制备及性能表征研究

以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

Ni-Fe-X合金的制备与显微组织的研究

采用氢气、氩气和气氛保护热压3种烧结工艺制备了3种不同成分的Ni基合金,密度测试、金相以及XDR,SEM和EDX分析结果表明:在氢气和氩气气氛下烧结时,Ni—Fe—Cu—Al—Sn/Zn样品出现体积膨胀、密度下降和孔隙率增加现象,通过气氛保护热压制备的样品致密度高且孔隙率低;Ni-Fe样品形成(Fe·Ni)固溶体;而NiFeCuAlX(X为Zn或Sn)样品基体主要由细小的NiAl和较粗大的Ni和(Fe·Ni)组成,其他元素均固溶于其中。     

超细WC-Co复合粉热压烧结制备亚微米硬质合金

以原位还原所得超细WC-6%Co复合粉为原料,研究了热压烧结制备硬质合金材料的工艺过程,并分析了材料的物理性能及力学性能。结果表明:将平均粒径约300nm的超细WC-Co复合粉在热压炉中于1 370℃烧结1.5h,可得到平均晶粒度为600nm、相对密度99%且具有良好综合力学性能的亚微米WC-Co硬质合金。     

放电等离子烧结制备超细晶WC-3Co硬质合金的组织和性能

采用高能球磨制备纳米WC-3Co粉末,再通过放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)制备超细晶WC-3Co硬质合金。研究SPS工艺参数对合金致密度、显微组织和力学性能的影响,并对SPS和热压工艺(hotpressing,HP)进行对比。结果表明:SPS可实现WC-3Co粉末的低温快速致密化。升高温度或提高压力都使得合金的致密度提高,同时导致WC晶粒长大。SPS较HP升温速率快且烧结时间更短,合金组织更加均匀,在1 300℃保温5 min、烧结压力为40 MPa的条件下所制备的合金具有最佳综合性能,其平均晶粒度为0.32μm,相对密度、硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为99.3%、2257 HV30、1 906 MPa、10.36 MPa.m1/2。而在1 450℃、压力为50 MPa、保压5 min条件下,热压合金的致密度、硬度和断裂韧性分别为99.6%、2 264 HV30和11.01 MPa.m1/2,但抗弯强度只有1 301 MPa,平均晶粒度为0.47μm。     

热等静压(HIP)技术在金属材料方面的应用

本文对北京’９９ 国际热等静压会议有关论文中提到的热等静压技术的新应用及新的研究动向进行了评述。文章共分四个部分, 即热等静压技术在钛合金、高温合金、铍材以及难熔金属等方面的应用。     

放电等离子体烧结工艺对La_(0.7)Fe_3CoSb_(10)材料相对密度的影响

用熔炼-退火-放电等离子体烧结法(SPS)制备了晶粒尺寸均匀的La0.7Fe3CoSb10材料.采用扫描电镜,研究了SPS工艺,包括粉末粒度、烧结温度及烧结时间对该材料相对密度的影响.结果表明:烧结试样的相对密度随烧结时间的延长和温度的升高而增高;通过控制退火温度可有效地控制材料最终的晶粒尺寸.     

Effect of surface Nd-rich phase and oxygen content of melt-spun flakes on formation of coarse grains in hot-pressed Nd-Fe-B magnet

Nd-Fe-B hot-pressed (HP) magnet prepared from melt-spun MQU-F flakes features coarse grains (CG) with the average size of both 200 nm (CG_S) and 700 nm (CG_L) at flake boundary. The grain growth at the flake boundary of Nd₂Fe₁₄B/α-Fe composite HP magnet before and after diffusion of low-melting-point Pr₈₂Cu₁₈ phase was investigated, revealing the indispensable role of surface RE-rich phase of melt-spun flakes in the formation of CG in HP magnet. The dominant role of surface oxygen content of melt-spun flakes in the formation of CG_L has been clarified with etching method. The HP magnet prepared from the etched flakes with dramatically decreased oxygen content exhibits the CG regions merely with homogeneous equiaxed CG_S at flake boundary. Consequently, the coercivity (μ₀H_c) shows significant increase while remanent magnetization (μ₀M_r) inappreciable change. Further investigation with sieving method reveals the elimination of CG_L via removal of the fine Nd-Fe-B flakes smaller than 54 μm due to their much higher oxygen content, confirming the dominant role of oxygen content in the formation of CG_L. The quantitative analysis on the magnetic properties of the above HP magnets reveals the monotonic increase of coercivity (μ₀H_c) and negligible change of remanent magnetization (μ₀M_r) with decreased oxygen contents of Nd-Fe-B flakes. The maximum value of coercivity (μ₀H_c) increases from 2.26 to 2.47 T as the oxygen content decreases from 0.1692 wt% to 0.079 wt%.     

镧的不同化合物对金属胎体/金刚石复合材料粘结性能的影响

在本文中 ,以不同化合物形式 (LaNi5 、La2 O3、La(NO3) 3)将稀土元素镧加入到铜基金属胎体中 ,测试了金属胎体 /金刚石复合材料的抗弯强度和粘结性能。研究表明 ,加入适量的LaNi5 可显著提高复合材料的强度和粘结性能 ;La2 O3对复合材料的强度和粘结性能影响不大 ;La(NO3) 3使得复合材料的强度和粘结性能显著降低。并对各化合物产生不同作用的机理进行了探讨。     

Spark plasma sintering versus hot pressing – densification,bending strength,microstructure, and tribological properties of Ti5Al2.5Fe alloys

Ti5Al2.5Fe alloys were fabricated by the spark plasma sintering (SPS) and hot pressing (HP) pressure-assisted sintering techniques from pre-alloyed powders with a particle size of about 200?μm. The powders were sintered at 850 °C for two different holding times (5 and 8 min) and heating rates (50 and 150°C?min^?1) at 25?MPa. The maximum relative densities were 99.70 and 98.78% for SPS and HP samples, respectively. All the alloys prepared by the SPS process had significantly higher bending strengths (1825–2074?MPa) than the alloys prepared by the HP process (648–1330?MPa). A decrease in the heating rate from 150 to 50°C min^?1 enhanced the wear resistance of the Ti5Al2.5Fe alloys prepared by both the SPS and HP processes.     

Spark plasma sintering as advanced PM sintering method

Abstract

A short overview of works on spark plasma sintering (SPS) is given in the present paper. SPS is a newly developed rapid sintering technique with a great potential for achieving fast densification results with minimal grain growth in a short sintering time. It is proven by obtained experimental data that enhanced sinterability of powders subjected to SPS mainly associated with particle surface activation and increased diffusion rates on the contact zones caused by applied pulse current. Application of rapid heating results in bypassing of low temperature regions where surface transport controlled sintering is dominant. This preserves the powder surface area to temperature levels where bulk transport is significant. However, the nature of activation effects, especially in its regards to acceleration of diffusion processes, is not clearly established. A lot of research work reports about the occurrence of plasma during the application of pulse current. However, the appearance of thermal plasma during SPS is a controversial issue and plasma-particle interaction is a complex phenomenon. Presently the industrial application of SPS processing is considered mainly in the areas where it is difficult or extremely difficult to obtain high performance materials and where normally HP or hipping processes are applied. Apparently significantly more work is required in this field for better understanding of the entire process and for making a stable ground for more extended industrial application of SPS.     

热轧酸洗深冲钢板组织和性能及其应用

热轧酸洗深冲钢板采用超低碳和钛微合金化等工艺 ,获得渗碳体含量极少的等轴铁素体组织 ,伸长率和杯突值高 ,实物质量达到冷轧深冲钢 St1 4的水平 ,是武钢开发的“以热代冷”即以热轧钢板代替部分冷轧钢板的新一代系列深冲钢板之一。     

高纯铜溅射靶材的发展及现状

简要介绍了高纯铜溅射靶材目前的市场情况、现状、应用领域和未来高纯铜溅射靶材发展趋势；并对高纯铜溅射靶材的特性要求以及微观组织控制做了简单的阐述。