铝土矿烟尘中高含量氧化钾的测定

四苯硼钠容量法测定钾,以往常用二甲酚橙或PAN指示剂、锌标准液回滴。由于滴定终点不敏锐,致使误差较大。本文改用高灵敏显色剂5-Br-PADAP为指示剂、铋标液回滴。则滴定终点非常敏锐,可用于铝土矿烟尘中0.5～30％氧化钾的测定。分析步骤:称取0.2000克试样于塑料坩埚中,加0.5毫升硫酸(1+1)、6毫升氢氟酸加热溶解并蒸发冒烟3分钟,冷却,加1毫升盐酸(1+1)和20毫升水,煮沸使盐类溶解,冷却移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。     

1—羟基—4〔对甲苯胺基〕蒽醌比色法测定钢中硼

试剂: 0.01％HPTA(1—羟基—4—对甲苯胺基蒽醌):称取0.01克溶于27.7N硫酸100毫升中。硼标准液:准确称取光谱纯硼酸0.0572克溶于水中,用水稀至1000毫升容量瓶中,摇匀,此试剂1毫升含10微克硼。分析步骤: 称取试样0.5克置于100毫升三角瓶中,加入1:4硫酸25毫升低温溶解,冷后,移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀干过滤。吸取滤液5毫升于100毫升预先烘干     

新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

镍电解液中钾的测定

采用原子吸收法测定镍电解溶液中的钾。取试样0.5毫升,放入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。分取0.5毫升试样放入50毫升容量瓶中,加入0.5毫升硝酸,稀至刻度。摇匀。按仪器工作条件进行测定。用AA—85专用微机打印结果。在测定复杂试样中的钾时,用原子吸收法干扰较少。     

微量铟的结晶紫光度法测定(续)

(四)試料分析方法: 取0.1～1.0試克料(参看表3)于100～300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5～10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2～5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3～4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3～5毫升振盪洗滌有机层(振盪20     

硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

高含量钨的EDTA络合滴定

本法采用过氧化钠熔样,于pH5.5—6的缓冲溶液中,以一定量的Pb~(2+)沉淀钨使成钨酸铅,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定过剩的Pb~(2+),换算出三氧化钨含量。分析手续:称取三氧化钨含量在65％以上的钨精矿试样1.0000克于50毫升铁坩埚中,加入8克过氧化钠,混匀,熔融。用约150毫升水(内含酒精5毫升)浸取。冷却,移入200毫升容量瓶,以水稀至刻度,摇匀。静置后,干滤,取滤液20毫升于     

原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。 试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。 分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

铜合金中四元素的联合测定

近年来,在轴瓦材料中加入了镍铝等元素,使其耐磨、坚用,其成份含有铜75％、锰12％、铝8％、铁3％、镍2％,简称12—8—3—2。通常试样采用盐酸—过氧化氢分解,各元素用比色或分离干扰后用比色和容量法单独测定,手续繁杂,而工厂试验室需要简单、快速、经济效益高的分析方法。本试验根据试样特性,采用稀硝酸分解,除铜外,其余四元素在一份试液中测定。 一、分析步骤:称0.2000克试样于150毫升烧杯中,加10毫升(1+1)硝酸,溶毕,驱尽氮氧化物,冷却,移至200毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此为测铁、镍、锰、     

银粉还原容量法测定钨

我矿对测定钨的几种方法作过对比,认为以银粉还原容量法测定钨是较好的方法,已正式投入使用。分析手续称取试样0.2～0.5克于预先垫有过氧化钠1.5～3克的铁坩埚中,表面复盖过氧化钠0.5克,移入700～800℃马弗炉中熔融5～7分钟,取出冷却,移入预先盛有20～25毫升水的150毫升烧杯中,浸取并洗净坩埚(体积在50～70毫升左右)冷却,移入100毫升容量瓶中,用水洗烧杯2～3次,然后以水稀释至刻度干过滤。     

罗丹明6G分光光度法测定矿石中微量镓

本文用罗丹明6G测定矿石中微量镓,得到了满意的结果。在酸度为6～6.5N中以苯萃取有色络合物,于波长528nm处,摩尔吸光系数为6.7×10~4。嫁量在0～5微克/5毫升范围内符合比尔定律。镓是亲石元素,利用饱和硫化氢溶液沉淀分离铜消除干扰。大多数共存元素不干扰测定镓,方法具有较好的选择性,简便快速,灵敏度较高、稳定。 分析步骤 1.不含铜试样 称取0.1000～0.5000克试样于聚四氟乙烯烧杯中,加15毫升盐酸、5毫升硝酸。低温加热溶解30分钟,再加5毫升氢氟酸继续溶解     

微量铟的示波极谱测定(摘要)

在1.2N硫酸溶液中,用二-2-乙基已基磷酸(P204)/煤油萃取钢,用4M溴化钾—1.4N硫酸底液反萃取,抗坏血酸除氧,于-0.55伏测量峰电流。一、主要试剂: 底液:于900毫升水中,加42毫升硫酸,混匀。加500克溴化钾,溶解后混匀。二、分析步骤: 称取含10～100微克铟的试样于100毫升     

高氯酸脱水重量法测定白云石、石灰石中SiO2的改进

由于矿物质中硅酸盐在用盐酸、高氯酸溶解试样时不易分解完全,在实际操作中用国标法测定白云石、石灰石中SiO2结果偏低。为此,试样以盐酸溶解后,用滤纸过滤不溶解于盐酸的残渣,回收的残渣加入适量碳酸钠、硼酸混合溶剂熔融、酸化,合并于主液中,加高氯酸脱水,再用重量法测定SiO2的含量,确保了测量结果的准确性。     

矿石中铋的络合滴定法改进

矿石中铋的络合滴定法,试样通常以盐酸、硝酸分解并蒸干,用较大浓度硝酸浸取,然后稀释并分液,调节PH1～2,以硫脲或二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定.多年生产实践表明,此法简易快速,结果基本稳定.由于原法装容量瓶,干过滤、分液等步骤,消耗整个操作时间的1/3.用25毫升稀硝酸(5 95)浸取直接滴定.均因铋未完全转入溶液,使滴定终点回头,试样含铋量越高,回头越严重.通过试验,加入一定量高氯酸加热驱赶硝酸后,用水稀释,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),以硫脲掩蔽铜,以半二     

钢氮化层中氮的光度法测定

为了快速测定钢的氮化层中氮含量,我们利用百里酚—氯胺T在碱性溶液中与氨生成靛酚的兰色溶液,在680纳米波长处测量吸光度.试验了一些条件,拟订了下述简便的方法.分析步骤:称取1.000克试样于300毫升锥形瓶中,加入30毫升盐酸(1+1)加热溶解,滴加约3毫升过氧化氢溶液进行氧化.煮沸驱除残余的过氧化氢,冷却,加20毫升     

钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度测定某些合金中微量钛

资料介绍了钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度法测定微量钛时,镍、钴、铬、钼、钒、铌等元素均不干扰.本文应用此法着重对可伐合金中微量钛的测定进行了试验.方法灵敏度高、简便可靠,可用于测定可伐合金、镍锰钢、低合金钢、铝镍钴铜合金中微量钛(≥0.002%).一、分析步骤称取0.250克试样于150毫升锥形瓶中,以20毫升硝酸(1 3)溶解,滴加2～3毫升盐酸,加5毫升硫酸(1 1)加热蒸     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

碱性条件下EDTA络合滴定法测定萤石中的氟化钙及碳酸钙含量

试样经充分烘干后,再进行碳酸钙、氟化钙的测定,以达到更精准的高要求。取一份试样用醋酸溶解其中的碳酸钙,在pH值12-14的强碱性介质中,以EDTA标准溶液滴定,求得碳酸钙的含量。另取一份试样加氢氧化钠放置于马弗炉内(温度700℃)熔融分解至红色透明流体,稍冷,在氟的络合剂硼酸存在下,用盐酸溶解浸出熔体,在pH值12-14的强碱性介质中,以EDTA标准溶液滴定,求得氟化钙的含量。