CL—TBP萃淋树脂分离—分光光度法连续测定微量铀和钍

研究了在铀水冶工艺中,以CL-TBP萃淋树脂分离-连续分光光度法测定微量铀和钍的方法及其应用.在低温下,用混合铵盐熔矿,然后用1 mo1/L硝酸溶解,在1 mo1/L HNO3-1.25 mol/L NH4NO3体系中,以CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀和钍.对吸附在树脂上的铀、钍,先用4 mo1/L盐酸淋洗钍,再用水淋洗铀,之后以偶氯胂M作显色剂,对淋洗液中的钍和铀进行连续分光光度测定.在pH＝2.0的一氯乙酸-醋酸铵缓冲介质中,铀与偶氮胂M形成紫红色配合物,该配合物在波长645 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系效E645nm＝4.8 ×104L·mol-1·cm-1.在4 mo1/L盐酸溶液中,钍与偶氮胂M形成紫红色配合物,此配合物在波长665 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε666nm=9.67×104L·mol-1·     

CL-TBP萃淋树脂分离铀-原子吸收分光光度法测定铁、镁、钙、钠、钾

研究了在硝酸介质中 ,用 CL-TBP萃淋树脂分离铀 -原子吸收分光光度法测定 Fe、Mg、Ca、Na和 K。铀矿石用氢氟酸、硝酸和盐酸等溶解 ,铀产品 (化学浓缩物 )用少量硝酸溶解后 ,在 5 mol/L硝酸体系中 ,用 CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀 ,使其与金属元素 Fe、Mg、Ca、Na、K分离 ,从而消除主体元素铀的干扰。流出液中的金属元素用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定。分析结果表明 ,本法的相对标准偏差优于± 1 0 % ,Fe、Mg、Ca、Na、K标准加入回收率分别为 94.8%～ 1 0 1 .0 % ,96.0 %～ 1 0 0 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,98.1 %～1 0 0 .0 % ,令人满意。该方法的建立 ,为铀水冶工艺中常规元素的测定提供了简单、快速、灵敏度高的分析方法     

钴和镍中微量铁的萃淋树脂分离-分光光度法测定

邻菲啰啉是测定微量铁灵敏且选择性好的显色剂,但是,大量的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)有干扰。从分离来说,微量Fe(Ⅲ)与大量Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离至今尚未见到令人满意的方法。Otto采用甲基异丁基酮在8N盐酸介质萃取Fe(Ⅲ),国内北京有色金属研究总院则采用醋酸异戊酯在8N盐酸介质萃取,由于萃取剂用量较大且盐酸蒸     

PMBP－萃淋树脂萃取色谱光度法测定磷肥中稀土总量

提出了用ＰＭＢＰ－萃淋树脂柱色谱萃取、甲酸洗脱分离稀土，在ＫＣｌ介质中用偶氮胂Ⅲ显色剂光度法测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥试样测定的统计结果表明，本方法标准偏差（ＳＤ）小于１．６％、相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。与ＰＭＢＰ－苯溶剂萃取光度法测定结果相比，相对误差小于３％。本法用于磷肥中稀土总量测定，具有结果可靠、无环境污染、易于推广的优点。     

PMBP—萃淋树脂萃取色谱光度法测定磷肥中稀土总量

提出了用ＰＭＢＰ－萃淋树脂柱色谱萃取、甲酸洗脱分离稀土，在ＫＣｌ介质中用偶氮胂Ⅲ显色剂光度法测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥试样测定的统计结果表明，本方法标准偏差（ＳＤ）小于１．６％、相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。与ＰＭＢＰ－苯溶剂萃取光度法测定结果相比，相对误差小于３％。本法用于磷肥中稀土总量测定，具有结果可靠、无环境污染、易于推广的优点。     

CL-P204萃淋树脂分离稀土的研究

用萃淋树脂CL-P204作为萃取色层的固定相研究了淋洗液HCl酸度(1.5～1.9N),流速(0.65～1.05ml/cm~2·min),负载量(占饱和吸附量的0.65％、1.3％与1.95％)与柱长径比L/φ(17、37)对相邻稀土元素铽与镝分离的影响。用log D对log[H~+]作图得一组直线,其斜率～3。说明萃淋树脂上的P204萃取稀土时一个稀土离子置换三个氢离子。饱和吸附量法测得树脂上的P204与稀土形成的络合物的克分子比是3:1。其反应式可能是:Ln_(+3)+1.5(H_2A_2)=LnA_3+3H~+。     

CL-TBP萃淋树脂吸附镓的性能及应用研究

研究了ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂在ＨＣＬ溶液中吸镓的性能。考察了酸度、浓度、温度及共存离子等条件对吸附过程的影响。在６ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中,树脂对镓有良好的吸附性能,吸附镓量可达６１ｍｇ／ｇ树脂,被吸附的镓可用０．５ｍｇ／Ｌ ＮＨ４ＣＩ溶液定量洗脱。用该树脂在含镓２４．１μｇ／ｇ的煤灰的浸液中吸附分离镓,回收率为９２．１％。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。     

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬Ⅵ

样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe³⁺、Al³⁺、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对CrⅥ的分离富集。在0.05 mol/L H₂SO₄介质中,痕量CrⅥ强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量CrⅥ的催化光度法。体系的最大吸收波长为555 nm,CrⅥ在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10^-2 μg/L。方法用于测定电镀废水中痕量CrⅥ,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%。     

用TBP萃淋树脂分离,TEDAT光度法测定地质样品中的金

前文曾报导了应用高灵敏度试剂—4,′4～四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)光度法测定Au的基本条件。在拟定的条件下,摩尔吸光系数达1.95×10~5。 为了准确地测出地质样品中微量的Au,在分光光度测定前,必须使Au尽量地与其它伴生元素分离。     

萃淋树脂柱分离高纯稀土在线分析研究

本文叙述了用核物理方法实现萃取柱分离高纯氧化铽工艺中，钆铽和镝的浓度在线分析。测量稀土浓度范围０．０２ｇ／１～５ｇ／１，测量绝对偏差（以化学ＥＤＴＡ滴定法分析结果为参照标准）均在小数点后第二位。测量全过程在２分钟内自动完成。无三废污染。     

P507萃淋树脂色谱分离-光谱测定高纯铽中稀土杂质

本文采用P507萃淋树脂为固定相,0.7N盐酸-1M氯化铵为洗提液,萃取色谱分离-光潜测定高纯铽中14个稀土杂质。方法具有简便、快速、成本低、分离效果好等优点。     

分光光度法测定氢氧化稀土中微量硝酸根含量的研究

以靛蓝二磺酸钠为显色剂,采用分光光度法测定氢氧化稀土中微量硝酸根的含量,探讨了不同因素对硝酸根测定的影响,确定了最佳分析条件。当硝酸根的质量浓度为0~1.0μg/mL时,溶液褪色程度与硝酸根含量呈线性关系,符合朗伯-比尔定律。硝酸根测得值的相对标准偏差为2.41%,加标回收率为97.6%~101.3%。本方法操作简单,检测结果准确。     

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。     

稀土树脂相分光光度法研究

在HCl—KCl(pH0.5)介质中,稀土—三溴偶氮胂二元络合物能较好地被阴离子交换树脂吸附。RE_2O_8在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律,以双波长等吸收点法(测量波长λ_1=650nm,参比波长λ_2=740nm)扣除树脂背景影响,应用于稀土矿中稀土总量测定,结果令人满意。     

分光光度法测定混合稀土中铈

本文研究了利用铈(Ⅳ)的强氧化性使甲基橙褪色,从而以分光光度法测定铈.实验证明,在1.2～2.2mol/L硫酸介质中,甲基橙被铈(Ⅳ)氧化褪色的程度与存在的铈(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~4.铈     

用萃淋树脂定量分析含铁溶液中的稀土

用Ｐ２０４型萃淋树脂将硫酸体系溶液中的铁与稀土分开，再用ＥＤＴＡ法定量分析稀土含量，避免了铁的干扰。对于盐酸体系溶液中稀土的定量分析，可使用ＴＢＰ型萃淋树脂达到分离的目的     

稀土离子交换和萃淋树脂色层法分离中的配位化合物问题

从树脂吸附、淋洗、萃取剂几个方面,对稀土离子交换和萃淋树脂色层法分离过程中有关稀土配位化合物问题进行了简要的综述。