硫酸锆硫酸氢钾催化合成环己烯研究

用硫酸锆、硫酸氢钾分别代替浓硫酸,催化环己醇脱水合成了环己烯,主要考察了催化剂用量、分馏反应时间对产物收率的影响。结果表明,硫酸锆、硫酸氢钾催化效果好,最佳用量为环己醇质量的15％;其中硫酸锆催化效果更好,在最佳用量下,分馏反应60min,产物收率可达68．29％,且催化剂的重复使用性能较好。硫酸锆、硫酸氢钾用作合成环己烯的催化剂符合清洁生产的要求。     

硫酸氢钠催化合成环己烯的研究

以环己醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了环己烯。实验己烯。实验结果表明,硫酸氢钠用量（以环己醇质量计）为15％,反应时间为40min时,环己烯收率达62．8％。     

硫酸氢钾催化合成丙酸异戊酯

采用硫酸氢钾为催化剂合成丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明最佳反应条件为:正丙酸0.15mol,醇酸摩尔比1.5,催化剂用量1.5g,反应时间40min,此时收率达83.68%。该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优势。     

硅铝酸盐催化制备环己烯

研究了以硅铝酸盐（Al2O3/SiO2）为催化剂,环己醇脱水制备环己烯的反应。考察了催化剂用量、反应温度和时间对脱水反应的影响,确定了适宜的工艺条件：催化剂用量为环己醇质量的5％,反应时间4h,反应温度155℃。在此条件下,环己烯收率达95％以上,催化剂可重复使用。     

过氧杂多化合物催化环己烯氧化合成己二酸

合成了一系列过氧杂多化合物,考察了其在环己烯氧化合成己二酸反应中的活性。结果表明,过氧磷钨十六烷基三甲基铵在环己烯氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应6h,己二酸的收率可达55 9%。考察了温度、时间、反应物加入量、H2O2加入量、催化剂加入量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件。     

磷钨酸季铵盐催化环己烯合成己二酸

合成了两种不同阳离子结构的磷钨酸季铵盐催化剂磷钨酸十八烷基二甲基苄铵和磷钨酸十六烷基吡啶铵,并用红外光谱及元素分析法对其结构进行了表征。以w(H2O2)=30%水溶液为氧源催化环己烯合成了己二酸,讨论了磷钨酸季铵盐用量、H2O2与环己烯摩尔比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,磷钨酸十六烷基吡啶铵的催化活性优于磷钨酸十八烷基二甲基苄铵;以磷钨酸十六烷基吡啶铵为催化剂,在反应温度95℃、反应时间5.5h、n(H2O2)∶n(环己烯)=5.0(以0.045m ol环己烯计)、催化剂用量0.4mm ol的条件下,己二酸的平均收率达67.72%,催化剂的平均回收率达54.12%。     

Ti-Si催化材料上环己烯氧化合成己二酸

使用不同的硅源、钛源和季胺盐,在不同条件下合成了一系列Ti-Si催化材料,并以XRD、IR以及比表面积和孔径分布测定为手段进行了表征.将Ti-Si固体催化剂应用于环己烯氧化合成己二酸体系,并以钨酸钠催化剂的均相合成体系作对比,反应产物做GC、HPLC、IR表征,依最佳反应条件,进一步对制得的系列Ti-Si催化材料进行探针反应考察,推测了反应机理.     

树脂催化甲基丙烯酸与环己烯反应合成甲基丙烯酸环己酯

以大孔磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化甲基丙烯酸与环己烯进行酯化反应,合成了甲基丙烯酸环己酯(CHMA);考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对酯化反应的影响;研究了催化剂的重复使用性能,并对催化剂进行了FTIR和BET表征。实验结果表明,大孔磺化苯乙烯系阳离子交换树脂具有较好的催化活性;合成CHMA的最佳条件为:甲基丙烯酸用量51.2 g,n(甲基丙烯酸)∶n(环己烯)=4.0,催化剂用量3%(相对于甲基丙烯酸和环己烯的总质量),阻聚剂对苯二酚用量1%(相对于甲基丙烯酸的质量),反应温度90℃,反应时间7 h;在此条件下,环己烯的转化率为89.0%,CHMA的选择性为95.3%。该催化剂重复使用10次后,催化活性和结构基本不变。     

环己烯经分子氧催化环氧化制备环氧环己烷

  研究了以负载于酸性氧化铝上的酞菁镍为催化剂,分子氧为氧化剂,异丁醛为助氧化剂,由环己烯经催化环氧化制备环氧环己烷的工艺过程。制备了金属酞菁催化剂NiPc/Al2O3,并利用红外光谱、紫外-可见光谱、XRD等技术对其进行了结构表征。探讨了各种因素对环氧化反应的影响,结果表明,制备环氧环己烷的最佳工艺条件为：反应温度为35 ℃、反应时间为11 h、催化剂用量为2 %、通氧量为20 mL/min、醛烯质量比为2,在此条件下环氧环己烷的收率为36.8 %。     

环己烯合成方法研究

介绍3种环己烯合成方法。包括用固体酸作催化剂,环己醇催化脱水制备环己烯,如以SO4^2-／TiO2-SiO2为固体酸催化剂,在反应温度170℃、反应时间1h条件下,环己烯收率达90％;苯在钌系及Ni／海泡石催化剂作用下,选择加氢制备环己烯,在反应温度140℃、压力4。5MPa条件下,苯的转化率为40％,环己烯选择性达85．3％;还有环己烷氧化脱氢制备环己烯,以三氯化铈／浮石为催化剂,空气作氧化剂,在反应温度440～450℃条件下氧化脱氢,环己烷转化率为13．5％,而环己烯收率可达91％。并指出了这3种环己烯合成方法存在的问题和研究方向。     

环己烯水合催化剂再生的研究和优化

采用气相色谱仪、重量法等分析方法,研究了环己烯水合催化剂（MH）再生过程中除油温度、Hzoz处理温度、再生时间对水合反应的影响,结果表明最佳再生条件：除油温度100℃,H2O2处理温度90℃,再生时间24h。对MH再生过程中除油操作、制备新MH、H2O2处理和水洗操作等进行优化后,MH的流失和消耗显著降低,环己醇（NOL）产量上升。     

苯选择加氢制环己烯负载型催化剂研究进展

环己烯作为一种重要的有机化工原料,具有广泛用途。综述了苯选择性加氢制环己烯的反应机理、负载型催化剂载体的选择、催化剂的制备方法及催化剂的改性,展望了苯选择性加氢制环己烯负载型催化剂的研究发展。     

S2 O2 -8/ZrO2-WO3复合固体超强酸的制备和表征及其催化合成环己烯的性能

通过沉淀浸渍法制备了S2O2 -8/ZrO2-WO3复合固体超强酸催化剂,采用Hammett指示剂法、FTIR、XRD和BET等手段对其进行了表征;以环己醇液相脱水制备环己烯为探针反应,通过正交实验优化了S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂的制备条件和反应条件.实验结果表明,在w(H2WO4)=10.0%(基于Zr(OH)4粉末)、(NH4)2S2O8溶液浓度为0.75 mol/L、浸渍时间为18 h、焙烧温度为550 ℃的条件下制备的S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂表现出良好的催化性能;采用该催化剂制备环己烯的优化反应条件为:催化剂用量为环己醇质量的2.77%、反应温度为180～185 ℃、反应时间为60 min,在此条件下环己烯平均收率可达96.57%.该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点.     

焙烧温度对HZSM-5催化剂催化环己烯水合反应性能的影响

采用水热法在无胺体系中制备了NaZSM-5分子筛,用硝酸铵进行离子交换,并在300⁵50℃下焙烧制得HZSM-5催化剂。考察了焙烧温度对HZSM-5催化剂催化环己烯水合制环己醇反应性能的影响;采用XRD、FTIR、NH3-TPD和低温N2吸附-脱附等技术,对不同焙烧温度下制备的HZSM-5催化剂进行了结构表征。实验结果表明,焙烧温度对HZSM-5催化剂的性能影响显著,在最佳温度400℃下焙烧时,HZSM-5催化剂的微孔比表面积高达265 m2/g,强酸酸量为4.46 mmol/g,环己烯的转化率达14.0%,环己醇的选择性为83.3%。随焙烧温度的升高,HZSM-5催化剂的酸量逐渐减少,尤其是强酸量减少较明显,这是其催化环己烯水合反应活性降低的主要原因。