固相法合成1-二茂铁基-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮

以没食子酸为原料合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB),利用活性基团拼接原理,将TMB和乙酰基二茂铁通过固相缩合,制得1-二茂铁基-3-(3',4',5'-三甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮。目标化合物结构经元素分析、IR、1H NMR、13C NMR确认。     

2-甲基-1-乙炔基-3-(2-呋喃基)烯丙菊酯的合成

拟除虫菊酯,是从天然除虫菊酯发展而来的高效、低毒、广谱的优良杀虫剂。目前已合成近万种,为了避免盲目合成、节约人力、物力,加速高蒸气压拟除虫菊酯新品种的研制。在以仿制为主转向独立创制的     

1,2-二氢-1-(3′,4′-二甲氧基)苄基-6,7-二氧次甲基异喹啉的合成

采用Bischler-Naperalski环化反应合成了标题化合物。     

1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯的合成与性质

以自制的N,N-二酰基肼在SOCl_2作用下脱水环化.合成了6个1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯类化合物,通过 ~1HNMR、FT-IR和MS对其结构进行表征.研究了它们的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱.结果表明:在 336～350 nm出现最大吸收,发射强的蓝色荧光,最大发射峰出现在390～477 nm,是一类稳定的蓝光发光材料.     

微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

3,4-亚甲二氧苄基α-苯氨基-3-甲基丁酸酯合成研究(摘要)

美国Henvick合成出α-氰基(?)间-苯氧苄基α-取代苯氨基-3-甲基丁酸酯,并报道这类拟除虫菊酯有较好的药效。参考Henvick(美)和胜田纯郎(日)已发表的有关文献,我们用α-溴代异戊酸、3,4-亚甲二氧苯甲醇、苯胺及其苯胺衍生物合成出3,4-亚甲二氧苄基α-苯氨基-3-甲基丁酸酯,对所合成的酯进行了初步药效实验。合成部分: 合成酯的原料来源如下:苯胺及其苯胺衍生物基本采用化学纯商品试剂,α-溴代异戊酸系按文献方法制备,3,4-亚甲二氧苯甲醇由天     

3,6-二-(3-(对甲基苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料,首先与溴乙烷反应生成9-乙基咔唑,再通过与乙酸酐进行酰基化反应得到9-乙基-3,6-二乙酰基咔唑,然后与对甲基苯甲醛进行羟醛缩合反应制得3,6-二-(3-(对甲基苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑。利用1HNMR和13CNMR谱对其结构进行了表征。     

2,6-二(2′,4′,6′-三硝基-3′-氨基苯胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6三硝基3氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,二氨基吡啶缩合制得2,6二(2,4,6三硝基3氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4     

(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及1HNMR对产品进行了结构鉴定。     

3-三苯基硅基-1-丙烯的合成

3-三苯基硅基-1-丙烯是一种重要的有机中间体,制备它的方法有多种,最简单的制备方法是将烯丙基溴化镁-乙醚络合物直接与氯代三苯基硅烷反应,但该方法的产率只有10%左右。作者先将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物中的乙醚蒸出,再在65℃向蒸馏残留物中加入四氢呋喃(THF),将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物转化成烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物。然后在室温下向烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物中加入氯代三苯基硅烷的THF溶液,即得到3-三苯基硅基-1-丙烯,产率为95%。     

1-(5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基-1H-吡唑-3-基)-3-(吡啶-3-基甲基)脲的合成

以5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基-1H-吡唑-3-甲酸与二氯亚砜为起始原料,经酰氯化反应、酰胺反应、霍夫曼重排以及水解反应生成中间体5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-3-氨基-4-甲基-1H-吡唑,再经过与氯甲酸苯酯反应、胺酯交换反应得到标题化合物,其结构经1HNMR、MS谱确证,总收率26.9%。     

3-(2''-甲基)丙烯酰氧基-5-甲基异恶唑的合成

本文合成了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑，给出了优化合成条件，就3－羟基－5－甲基异恶唑与甲基丙烯酰氯的O－／N－酰化反应的影响因素进行了讨论，并初步测定了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑的生物活性。     

(Z)-(2-溴-3,3-二氟丙-1-烯-1-基)苯衍生化反应研究

研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应.首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H...     

2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸的合成研究

以2-氨基苯甲酸-4-磺酸为原料,经过重氮化,还原反应生成-2-羧基苯肼-5-磺酸,再与苯甲醛缩合,合成2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸。反应总收率约 90%。产物结构经 H1NMR和MS表征。     

1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺技术

以四氯化碳和氯乙烯为反应原料,采用铁催化体系,共经过三步反应得到产物,第一步四氯化碳和氯乙烯反应生成1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷和1,1′,1″,2,3-五氯丙烷混合物,第二步在催化剂条件下反应,五氯丙烷混合物脱去氯化氢生成四氯丙烯混合物,第三步向四氯丙烯的混合物中加入异构化催化剂,转化生成产物1,1′,2,3-四氯丙烯,本工艺对设备的要求较低,催化剂价格便宜且可以循环套用,同时对环境污染小,对1,1′,2,3-四氯丙烯产品工业化生产有重要的参考价值。     

高效液相色谱法分离(±)-反式-4-(4-氟苯基)3-{[(3,4-(甲二氧基)苯氧甲基]甲基}-哌啶对映体

用手性色谱柱chiral-AGP为分离柱、乙腈 -磷酸盐水溶液为移动相分离反式 - 4- (4-氟苯基 ) - 3- {[3,4(甲二氧基 )苯氧基 ]}-哌啶对映体。初步考察了移动相pH、离子强度、乙腈比例对容量因子k′ ,和选择性因子α的影响。结果表明 ,保留值基本遵从反相色谱规律。     

3-(4-(1H-1,2,3-三氮唑)苯亚甲胺基)-2-甲基-4(3H)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基苯甲酸和4-硝基苯甲醛为原料,在三氯化铈催化下反应合成了一种新型的标题化合物,该物质具有潜在的抗菌、抗炎活性,其结构经过IR、~1HNMR、~(13)CNMR、MS以及元素分析进行表征。     

全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制备和应用

总结了全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制备及其在聚合物和有机合成中的应用。