固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定水产品中3种鱼用麻醉剂残留量

建立了固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MS/MS)测定水产品三卡因、苯佐卡因、喹哪啶3种鱼用麻醉剂残留量的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Accucore aQ C_(18)色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸的水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下分析检测,外标法定量。3种化合物在1～1000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.99,方法的检出限为0.10～0.25 μg/kg。在样品中添加0.5、2、5 μg/kg 3个浓度水平的加标实验中,平均添加回收率在76.8%～93.6%,相对标准偏差(RSD)在2.7%～11.2%,符合残留检测的要求。该方法快速、准确、可靠,适用于水产品中鱼用麻醉剂残留的测定。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。     

三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水产品中18种喹诺酮类药物残留

文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5～50μg/L线性关系良好(r2>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%～105%,相对标准偏差为1.7%～17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。     

LC-MS/MS测定水产品中3种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

通过高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立1种同时测定水产品中吡唑萘菌胺、苯并烯氟菌唑、氟唑菌酰胺3种琥珀酸脱氢酶抑制剂类(SDHIs)杀菌剂的方法。结果表明：以乙腈-水作为流动相、乙腈为提取液、C₁₈+PSA+MgSO₄为净化剂时，3种SDHIs杀菌剂在质量浓度2～50μg/L范围内线性关系良好，r>0.999;方法的检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率为74.9%～91.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.5%(n=6)。方法操作简单、灵敏度高、净化效果好，能够满足水产品中SDHIs杀菌剂的检测要求。     

UPLC-Q/Orbitrap MS法检测水产品中12种抗生素残留

试验旨在采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立水产品中7种大环内酯类和5种四环素类抗生素类药物的快速检测方法。样品采用80%乙腈Na_2EDTA-Mc Ilvaine溶液提取, Hypersil Gold C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明, 12种抗生素在2.0～50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R~20.996),各组分检出限在0.073～17μg/kg之间,定量限在0.24～55μg/kg之间。回收率在83.1%～95.7%之间,精密度在0.8%～5.6%之间。该方法简单高效、灵敏度高,为水产品中大环内酯类和四环素类抗生素检测提供方法参考。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定中兽药制剂中４种硝基咪唑类药物

目的建立通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定中兽药制剂中4种硝基咪唑类药物的方法。方法样品(2.0 g)经乙醇超声提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式进行液相色谱串联质谱检测。结果 4种目标化合物在1～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r~20.999。在3个加标水平(25、50和250μg/kg)下,4种化合物的平均回收率范围为70.0%～93.8%,相对标准偏差范围为1.2%～13.0%。方法的检出限为10μg/kg;定量限为25μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中兽药制剂中硝基咪唑类药物的监测需求。     

动物源性食品中65种兽药残留的快速检测方法

建立了动物源性食品中65种兽药残留的快速提取、净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。采用乙腈-甲酸溶液为提取溶剂。通过固相萃取柱(ProElut PLS-A)对提取液进行净化,采用多反应监测模式检测。65种目标化合物呈现良好的线性关系,定量限为0.1～1.6μg/kg,大部分兽药残留的回收率在67. 1%～100. 2%之间,相对标准偏差小于7.8%(n=3)。建立的方法适用于动物源性食品中65种兽药残留快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

以水产品中的硝基呋喃类代谢物残留为研究对象,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留分析方法。结果显示:硝基呋喃类代谢物在1. 0～100. 0 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为86. 2%～108%,相对标准偏差为3. 4%～9. 6%,检出限为0. 25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。与以往采用的超高效液相色谱-串联质谱方法相比,新建方法操作简单、快速、准确,是定量检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留的有效技术手段。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法。方法样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液吹干复溶后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析,分析时液相色谱用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,22种化合物均采用正离子模式进行监测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别在0.02～0.3μg/kg和0.05～1.0μg/kg范围之间。22种化合物在2.0～500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均高于0.9990,在1.0、5.0和50μg/kg浓度水平下添加回收率在78.7%～92.6%之间,批内相对标准偏差为1.3%～7.1%,批间相对标准偏差为2.5%～7.1%。结论该方法简单、准确,适用于鸡蛋样品中氨基甲酸酯类杀虫剂的确证分析。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UHPLC-MS/MS)测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。饮料加水稀释涡旋,用N-丙基乙二胺(PSA)净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定甜蜜素;用乙酸锌-亚铁氰化钾净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定糖精钠和安赛蜜。甜蜜素和安赛蜜在5～200μg/L、糖精在20～200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.2～10μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.6～30μg/kg,3种化合物在奶茶中加标回收率为78.9%～95.7%,果茶中加标回收率为80%～102%。方法操作简单,检出限低,重现性好,回收率良好,干扰小。     

水产品中14种抗生素药物残留检测方法的建立

建立水产品基质中14种兽药QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe的缩写,一种前处理方法)结合超高效液相串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的同时检测方法。样品经5%醋酸乙腈提取,加入盐析剂,取上清加入吸附剂,再取上清液,氮吹至近干,初始流动相复溶,上机检测。色谱柱为Waters BEH C_(18),乙腈和超纯水分别添加0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,离子源为电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多重反应监测模式(multi-reaction monitoring mode,MRM)。在基质曲线0.5μg/kg～25μg/kg范围内,14种化合物的相关系数均大于0.99,检出限(limit of determination,LOD)和定量限(limit of quantity,LOQ)分别在0.01μg/kg～0.13μg/kg和0.02μg/kg～0.44μg/kg范围内,14种兽药的回收情况在69.66%～97.25%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.55%～10.06%之间。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇～0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg～200μg/kg,定量限为30μg/kg～600μg/kg,样品的回收率为80.5%～108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中36种瘦肉精残留量

目的建立一种测定牛羊肉中36种传统和新型瘦肉精残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）方法。方法样品经酶解后，用甲酸乙腈进行提取, EMR-Lipid增强型脂质去除剂除脂净化后，与甲酸乙腈1：1混合后过滤。采用ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1mm×100mm，1.8μm）色谱柱为固定相，0.1%甲酸水（含5mmol/L乙酸铵）(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用电喷雾正离子模式（ESI+），动态多反应监测模式(MRM)对36种传统和新型瘦肉精进行测定。结果本方法在10min内完成36种目标化合物的分离分析。36种传统和新型瘦肉精在0.5、1.0和5.0μg/L添加水平的回收率为62.4%-116%之间，相对标准偏差（RSD）在1.1%-20%之间(n=6), 方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏, 适用于牛羊肉中多组分瘦肉精残留量的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定韭菜中18种杀菌剂残留

以韭菜为试验原料,利用QuEChERS法对韭菜样品进行净化,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)同时测定韭菜中18种杀菌剂残留量的方法。结果表明,选用Phenomenex双苯基色谱柱分离, 18种杀菌剂的保留时间在2.8～8.0 min之间。质量浓度范围在0.01～0.08μg/mL时,各种杀菌剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,方法检出限(rSN=3)为0.11～0.87μg/kg,定量限0.65～1.89μg/kg,在5.0, 10.0和50.0μg/kg这3个质量分数水平上加标平均回收率为87%～108%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.5%。该方法操作简单、灵敏准确,可用于韭菜中18种杀菌剂的残留量测定。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中壬基酚和辛基酚

建立水产品中壬基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。采用乙腈超声提取,经PSA固相萃取柱净化后。采用Waters Sun Fire C18色谱柱,以0.1%氨水甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚和辛基酚的方法检出限均为1μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内,平均回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%。本方法准确、快速和灵敏度高,可用于水产品检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。