一种多头基有机硅季铵盐的合成及其性能

以六亚甲基四胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,研究了一种多头基有机硅季铵盐的合成,用FTIR、NMR对目标产物进行了表征,对其合成工艺进行了优化,并使用微波技术加速了反应速率、提高反应产率,仅用8 h就使产率达到95.6%。另外,对其熔点、表面张力、临界胶束浓度和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该产物的每个分子上平均含有3个季铵盐基团,熔点为116.3~118.8℃,γCMC为46.30 mN/m,临界胶束浓度CMC为0.19 g/L,对大肠杆菌的抑菌环直径可达27.4 cm。     

新型双子表面活性剂的合成及其表征

以N,N-二甲基乙醇胺、2,4-甲苯二异氰酸酯、十四烷基溴为主要原料,采用N-甲基吡咯烷酮作溶剂,由氨酯化反应和季铵化反应二步构成,合成了溴化[甲苯-2,4-双氨基甲酸-(N-乙酯基二甲基十四烷基)铵]。用红外光谱和核磁进行了目标产物的结构表征。目标产物的水溶液在20℃的表面活性数据为:ccm c=0.12 mmol.L-1,γcm c=27.0 mN.m-1。目标产物与十二烷基磺酸钠(SDS)复配产生了协同效应,在目标产物与SDS的摩尔比为1∶2时的表面活性数据为:ccm c=6.5×10-2mmol.L-1,γcm c=25.0 mN.m-1。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

季铵型改性壳聚糖的制备及其在兔毛织物抗菌整理中的应用

以三乙胺和环氧氯丙烷为原料,合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵。以甲壳素为原料通过醚化反应合成了季铵型甲壳素（CCT）,再经脱乙酰得到季铵型阳离子改性壳聚糖（CCTS）。采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（¹³C NMR）对其化学结构进行了表征,运用黏度法和分光光度法测定了黏均分子量和溶解性等理化性能。采用最小抑菌法对CCTS的抗菌活性进行了测定,得到其对大肠杆菌的最低有效抑菌浓度（MIC）为0.2g/L,优于天然壳聚糖的MIC值。以柠檬酸为交联剂、次磷酸钠为催化剂,用CCTS对兔毛织物进行抑菌整理,考察织物经整理的抑菌效果和耐洗性。经5次洗涤后结果表明,CCTS对大肠杆菌的抑菌率达99.9%以上,抑菌率高于CCT和天然壳聚糖,是一种针对动物毛织物良好的天然高分子长效抑菌整理剂。     

O-季铵化低聚壳聚糖芳香醛席夫碱衍生物的制备及其抑菌活性

以低聚壳聚糖为对象,苯甲醛、水杨醛、香草醛为改性试剂,设计合成了一系列O-季铵盐低聚壳聚糖芳香醛席夫碱衍生物。产物元素分析发现其席夫碱取代度接近100%,电位滴定确定产物的季铵盐接枝率在35%左右。抑菌活性研究表明,合成的各种O-季铵盐低聚壳聚糖芳香醛席夫碱衍生物抑菌活性明显增强,活性大小依次为香草醛改性物水杨醛改性物苯甲醛改性物低聚壳聚糖。抑菌活性构效关系分析表明,低聚壳聚糖通过芳香醛席夫碱改性引入了酚羟基抑菌活性中心,但酚羟基的抑菌活性受空间位阻影响较大。     

含酯基双季铵盐表面活性剂的合成

通过酯化和季铵化反应,以N,N-二甲基乙醇胺、月桂酸、环氧氯丙烷和36%盐酸为原料,对甲苯磺酸作催化剂,正丙醇作溶剂,合成了含酯基双季铵盐表面活性剂。通过正交试验确定了产物合成的工艺条件,n(二甲基脂肪酸乙基叔胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=2.2:1:1,反应温度为95℃,溶剂用量为50%,反应时间11h。利用IR,~1H-NMR对产物进行了表征。测定产物表面性能的结果表明,产物具有很好的表面活性。     

双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵的微波合成及其性能研究

以十八烷基二乙醇胺、1,3-二溴丙烷为主要原料，在微波高压条件下进行季铵化反应合成了一种双子表面活性剂双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵（DTDD），通过红外光谱（IR）和核磁共振（¹H NMR）对DTDD进行了表征，并用液相色谱-质谱联用（LC-MS）测定了其纯度。通过单因素、正交实验得到了微波法合成目标产物的最佳合成条件为：设置微波功率为900 W，反应时间8 h，反应温度为140℃，产品收率达92%以上。与传统加热法对比, 使用微波合成法反应速率大大提高。性能测试结果表明：对比单链季铵盐（OMDAB），目标产物DTDD具有良好的表面性能，其临界胶束浓度为0.087 g/L，相应的表面张力γ_(CMC)为31.09 mN/m。     

ω-氯甲基长叶烯的合成及其抑菌活性

以ω-羟甲基长叶烯(Ⅰb)为原料,经过卤代反应,合成了ω-氯甲基长叶烯(Ⅰc),产物经FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS等进行了结构表征。考察了反应温度、反应物配比[n(SOCl_2)∶n(Ⅰb)]和反应时间对卤代反应的影响。结果表明:在较佳的反应条件[反应温度85℃,n(SOCl_2)/n(Ⅰb)=1.10,反应时间6 h]下,Ⅰc产率达94.2%。初步的抑菌活性实验结果表明:Ⅰc对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和白色念珠菌的生长具有明显的抑制作用,其最低抑菌质量浓度分别为31.3、62.5和125 mg/L,且远小于长叶烯的最低抑菌质量浓度(500 mg/L)。运用密度泛函理论(DFT),采用B3LYP/6-31G方法对Ⅰc和长叶烯进行几何结构优化,结果表明,Ⅰc抑菌活性高于长叶烯,与Ⅰc的前线轨道能隙(0.063 a.u)比长叶烯(0.256 a.u)小有关。     

酰胺键为间隔基的吡啶双子表面活性剂合成及性能

以乙二胺、1-溴代烷、氯乙酰氯和吡啶为原料,经卤代、酰胺化和季铵化反应合成了系列酰胺键为间隔基的吡啶双子表面活性剂。目标产物合成条件:超声波(40kHz,100W)辅助反应,反应温度60℃,反应时间5h。用 FTIR、¹H NMR、¹³C NMR对目标产物进行了结构表征,对目标产物的临界胶束浓度(cmc)、乳化性、泡沫稳定性和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该系列产物的临界胶束浓度cmc 为1.4×10^-2～2.3×10^-5mol/L,具有较好的乳化性和稳泡性。在浓度为100mg/L时,烷基链碳原子数为8的表面活性剂对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵的微波合成及其性能研究

以十八烷基二乙醇胺、1,3-二溴丙烷为主要原料,在微波高压条件下进行季铵化反应合成了一种双子表面活性剂双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵(DTDD),通过红外光谱(IR)和核磁共振(~1H NMR)对DTDD进行了表征,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定了其纯度。通过单因素、正交实验得到了微波法合成目标产物的最佳合成条件为:设置微波功率为900 W,反应时间8 h,反应温度为140℃,产品收率达92%以上。与传统加热法对比,使用微波合成法反应速率大大提高。性能测试结果表明:对比单链季铵盐(OMDAB),目标产物DTDD具有良好的表面性能,其临界胶束浓度为0.087 g/L,相应的表面张力γ_(CMC)为31.09 mN/m。     

脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯表面活性剂的合成及性能研究

以C14~18的脂肪酸与二乙醇胺反应合成了系列脂肪酸烷醇酰胺,再经磷酸化反应及中和反应制备了6种脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯盐表面活性剂。分别测定了各产物的组成及表面活性,考察了无机盐对表面张力(γ)及临界胶束浓度(cmc)的影响,测试了不同碱中和产物水溶液与系列烷烃间的界面张力。结果表明,脂肪酸碳数为14,16和18的烷醇酰胺磷酸酯盐表面活性剂的cmc分别为50,50和30 mg/L,γcmc为26~31 mN.m-1;无机盐对产物的cmc影响不大;在质量分数为0.3%时,6种表面活性剂水溶液与正构烷烃形成最低界面张力的最小烷烃碳数为10~16,其中用NaOH中和得到的C14N与十二烷、十四烷以及C16N与十六烷均可达到超低界面张力,分别为0.007 8,0.008 3和0.001 6 mN.m-1,用二乙醇胺中和得到的C14D也可与癸烷达到超低界面张力。     

癸酰化氨基葡萄糖表面活性剂的合成与性能

利用甲壳素完全降解产物—氨基葡萄糖盐酸盐与癸酰氯反应,合成了一种两亲性化合物—癸酰化氨基葡萄糖(C-GluN)。采用红外光谱对产物进行了结构表征。对其性能的测定结果表明:C-GluN在25℃下临界胶束浓度(cmc)为1.6×10-5mol·L-1,最低表面张力(γcmc)达31.5mN·m-1,具有良好的起泡性和乳化性。     

乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯的合成及性能研究

以四甲基乙二胺、月桂酸和亚硫酰氯等为主要原料制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双月桂酸甲酯(BQ-12),用红外光谱对目标产物结构进行了表征。经测定BQ-12的cmc为0.14 mmol.L-1,γcmc为29.5 mN.m-1;BQ-12/TLS复配体系的cmc和γcmc低于DTAB/TLS复配体系;BQ-12同时还具有良好的稳泡和润湿性能。     

N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的性能研究

对自制的N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐(DSS)的物化性能进行了研究。实验结果表明,其cmc为121.60 mg·L-1,γcmc为44.15 mN·m-1;乳化力适中;泡沫细腻丰富,其发泡力和泡沫稳定性较好,适合作发泡剂和稳泡剂。对DSS进行了复配研究,优选出较佳配方并和同类产品的泡沫性能进行了对比,实验表明在30 s时的泡沫体积是同类产品的1.43倍,在30 min时的泡沫体积是同类产品的1.92倍,表明此产品具有优良的泡沫性能。显示其在工业领域具有一定的实际应用价值。     

十二烷基苄醇聚氧乙烯醚的合成及性能

以十二烷基苯为原料,经氯甲基化、水解及环氧乙基化等步骤得到平均乙氧基(EO)数为9.5的十二烷基苄醇聚氧乙烯醚(LBAEOn)。分别用FTIR和1HNMR表征了产物LBAEOn的结构特征,并用ESI-MS确定了LBAEOn中的EO分布。以表面张力法测得在25℃时LBAEOn的cmc和γcmc分别为1.83×10-6mol.L-1和39.0 mN.m-1;与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO10)相比较,除钙皂分散性能大致相当以外,LBAEOn的表面活性较好、发泡力较低、对正辛醇的增溶能力较强和对帆布的润湿性能较差。     

新型季铵盐双子表面活性剂12-PZ-12的合成及性能研究

以哌嗪为连接基团,依次经过酰基化、氢化铝锂还原和季铵化反应,合成了新型季铵盐双子表面活性剂12-PZ-12。用1 H NMR和元素分析进行了结构表征,并研究了其表面活性以及不同种类和浓度的反离子对其表面活性的影响。结果表明,12-PZ-12的水溶液在25℃时的临界胶束浓度cmc=4.68×10-4 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力γcmc=24.0 mN/m,优于传统的表面活性剂。随着反离子浓度的增加,12-PZ-12的cmc值降低,且Iˉ比Clˉ对其cmc值的影响更为显著。     

烷基四甲基胍双子表面活性剂的合成与性能

以十二烷基伯胺和四甲基脲为原料合成了十二烷基四甲基胍及其盐酸盐.后者再与环氧氯丙烷反应制备了十二烷基四甲基胍双子阳离子表面活性剂,通过IR和~1HNMR鉴定了其结构,并考察了其性能.结果表明,十二烷基四甲基胍双子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)为2.5×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)为28.5 mN/m,其表面活性明显高于单十二烷基胍盐酸盐.最后以十二烷基四甲基胍双子表面活性剂为模板剂制备了纳米SiO_2粒子.     

月桂酸二聚甘油酯硫酸酯钠盐的制备与表面性能

以二聚甘油和月桂酸为原料进行酯化反应得到月桂酸二聚甘油酯,再与氯磺酸反应,经氢氧化钠中和制得月桂酸二聚甘油酯硫酸酯钠盐(SLDGS)。对中间体和产物进行了红外光谱分析,测定了产物在298 K下的表面化学性能。发现SLDGS水溶液的表面张力随着月桂酸酯化度的升高而增大,酯化度为25%时,最低表面张力为28.5 mN.m-1,临界胶束浓度为1.15 mmol.L-1;在煤油和苯中,当酯化度为30%时,SLDGS水溶液的乳化性能达到最大值,乳化时间为168 s;SLDGS水溶液的泡沫性能不佳。     

一种两性葡萄糖胺表面活性剂的合成与性能研究

在乙醇介质中,用KOH对葡萄糖胺盐酸盐(GAH)脱酸生成葡萄糖胺(GA),再与氯乙酸反应制得羧甲基氨基葡萄糖(CM-GluN),CM-GluN进一步与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DTGA)反应合成了两性氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基-6-O-羧甲基氨基葡萄糖(QA-CM-GluN)。采用IR和N元素分析对QA-CM-GluN进行了结构表征,并测试了其表面性能。结果表明,25℃下,QA-CM-GluN的cmc为0.001 mol.L-1,γcmc为25.78 mN.m-1,Γmax为3.78×10-10mol.cm-2,Amin为0.44 nm2;并表现出一定的乳化性和泡沫性能;与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12),Tween 80和十六烷基三甲基氯化铵(1631)配伍良好,无分层现象。     

磺化合成鲸蜡油/脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳液体系的性能研究

以磺化合成鲸蜡油(SSW)为对象,考察脂肪醇聚氧乙烯醚类(AEO)表面活性剂对SSW复合乳液体系的影响,主要研究了SSW/AEO复合表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)以及SSW/AEO/CNO/水复合乳液体系的表面张力、动态润湿角、粒度分布和Zeta电位等。结果表明:SSW与AEO复配后cmc增大,其中SSW/AEO9复合表面活性剂的cmc为0.485 g·L-1;复合乳液体系的表面张力降低,润湿能力增强,其中SSW/AEO9/CNO/水复合乳液体系的表面张力为25.05 mN·m-1,平均粒径为72 nm,具有更好的耐酸稳定性。