高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的神经酰胺

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的神经酰胺。色谱条件为:SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,C18ODS保护柱芯,流动相V(甲醇)∶V(异丙醇)=55∶45,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测器检测,波长205 nm,检测池温度40℃。结果表明,在此色谱条件下,神经酰胺在0~5 g·L-1与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.991 4),线性回归方程为A=1 466 341ρ,回收率在96.5%~101.2%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素C,色谱条件:SH IMADZU Sh im-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4)=20∶80;流速:1.0 mL/m in;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254 nm。结果表明,在此条件下,3-O-乙基维生素C在0~100 mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为A=31.170 3,ρ回收率在97.75%~100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚的量

采用甲醇超声提取,高效色谱分离的方法测定化妆品中氢醌和苯酚的含量。较佳色谱条件为:采用AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=55∶45,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=280 nm。结果表明,在此条件下氢醌和苯酚的质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,两者的线性方程分别为y=23.083ρ 1.049(r=0.999 9);y=12.861ρ 1.062(r=0.999 8),回收率在96.2%~102.8%,方法的RSD≤3.4%。采用保留时间与紫外光谱共同定性,增加了方法的准确性。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Waters Symmetryshield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(φ=0.2%的甲酸水溶液)=40∶60的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,检测波长240 nm。出现阳性结果时,采用液相色谱-串联质谱法确证。结果表明,在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0.06 g·kg-1;在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.0%~104.8%,相对标准偏差为2.2%~6.4%。     

金盏菊中叶黄素的分离纯化及高效液相色谱的测定方法

金盏菊萃取物 15g ,加入 30mL正丁醇 ,密封搅拌均匀后 (5 5℃ ) ,加入 30mLw (NaOH) =2 0 %的水溶液 ,反应 7h(70℃ ) ;皂化物中加入 30 0mL水 ,搅拌均匀 ,过滤 ,然后依次用 30mL乙醇和 5 0mL正己烷冲洗 ,得到叶黄素 ,纯度为w (C4 0 H56O2 ) =71 2 %。确定了金盏菊中叶黄素的液相色谱测定方法 ,流动相为 V(CH2 Cl2 )∶V(CH3OH)∶V(CH3CN)∶V(H2 O) =32∶38∶2 9∶1,得到了叶黄素和 15种叶黄素酯的峰 ,叶黄素的保留时间为 3 6 81min ,叶黄素酯的保留时间分布为 4 5～ 12 .0min ;在流动相中它们的最大吸收波长都为 45 4nm。叶黄素的线性范围为 0 1～ 1.0 μg ,相关系数为γ =0 9998     

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。     

高效液相色谱法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测器测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量。采用Hy persilDOSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速为1ml/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器的空气流速为2L/min,漂移管温度为85℃。胆固醇进样量在0 22～1 83μg的范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系。相关系数为0 9998,回收率为99 59%。方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。样品的测定结果为0 42%。     

HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用

在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20%甲醇水溶液为提取液,用超声、振荡提取方法,用symmetry shield TM RP18柱150 mm×4.6 mm,5μm分离,以含0.1%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量100μL条件下,于193.7 nm波长处检测。实验条件下:阿散酸、洛克沙胂的浓度在0.2~4μg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 2,0.999 0。三个添加水平上方法回收率为96.40%~107.42%,RSD 0.86%~5.20%。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).