碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为：焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。     

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

离子色谱法研究多聚磷酸盐在肌肉中的动态水解变化

采用免试剂离子色谱法同时检测焦磷酸四钠（tetrasodium pyrophosphate,TSPP）、三聚磷酸钠（sodiumtripolyphosphate,STPP）和混合磷酸盐（m（TSPP）∶m（STPP）∶m（六偏磷酸钠）=3∶4∶3）在猪背最长肌、鱼背侧肌以及鸡胸大肌中的水解情况。结果表明,多聚磷酸盐在肌肉中的水解情况存在着差异。单一的TSPP在鸡胸大肌中的水解速率最快,TSPP在猪背最长肌中水解量比在鱼背侧肌中多。将STPP或混合磷酸盐加入到肌肉中,均在猪背最长肌中的水解速率最快,在鸡胸大肌中次之,在鱼背侧肌中最慢。本研究探索多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的动态变化,为调控多聚磷酸盐的水解进程,指导多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的合理添加提供了理论依据。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法.该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命.稀释适当的倍数,经0.20 μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测.此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100 mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上.虾肉中这4种离子的加标回收率在95％～103％之间,RSD在1％以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意.此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法.利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标.本研究可为政府监管部门提供基础数据.     

离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用

多聚磷酸盐是肉品加工中常用的品质改良剂,然而近年来有关我国出口水产品磷酸盐超标的事件时有发生。离子色谱法可以一次进样同时分离测定肉品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和其他形式的多聚磷酸盐,并且此方法检测限低,灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确。本文介绍国内外应用离子色谱法测定肉中磷酸盐的研究成果,并将几种常用于测定肉中磷酸盐的方法进行比较,对控制食品添加剂多聚磷酸盐的添加量,保证肉品质量安全有一定的现实意义。     

离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究

研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010～0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%～0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%～6.96%,样品的加标回收率为97.45%～106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。     

多聚磷酸盐在冷冻罗非鱼肉中的降解及其对鱼肉品质的影响

利用离子色谱检测冷冻罗非鱼肉中多聚磷酸盐的降解.并通过研究鱼肉保水性、Ca2 ATPase活性、巯基含量的变化,考察了多聚磷酸盐的降解对冷冻鱼肉品质的影响.结果表明:三聚磷酸盐(STPP)在冷冻鱼肉中随着时间的延长会被不断降解;焦磷酸盐(TSPP)则随着冻藏时间的延长逐渐被降解为单磷酸盐.多聚磷酸盐的降解最终影响了冷冻鱼肉的品质参数,提高了鱼肉的持水力.随冻藏时间的延长和多聚磷酸盐的水解,蛋白质结合水的能力下降,内部的水分又逐渐形成冰晶,导致蛋白质逐步变性,Ca2 -ATPase活性丧失.添加多聚磷酸盐可以增强蛋白质的抗冻性,因而延缓了活性巯基的氧化或二硫键的形成;但是多聚磷酸盐一旦发生水解,蛋白质的变性程度升高,将导致活性巯基的含量下降.     

离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究进展

多聚磷酸盐是肉及肉制品中常用的品质改良剂,但摄入过量的磷酸盐也会危害人体健康。离子色谱由于具有可对不同形态的多聚磷酸盐同时进行分离测定的优点,目前研究较多,然而多聚磷酸盐在肉制品中的分解给多聚磷酸盐的准确测定带来困扰。本文主要介绍了近年来国内应用离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究成果,对于准确、快速选择适于实际样品测定的方法具有一定意义。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

肌肉中多聚磷酸盐水解的研究进展

该文主要阐述了添加到肌肉中的多聚磷酸盐的水解及其影响因素的研究现状。三聚磷酸盐首先水解成焦磷酸盐和单磷酸盐,生成的焦磷酸盐进一步水解成单磷酸盐,添加的焦磷酸盐则直接水解成单磷酸盐。多聚磷酸盐在肌肉中主要是通过相应的水解酶水解,受到较多物理化学因素影响。     

青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析

通过对青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析,为水产品的质量安全及风险监测提供一定的科学依据。本文采用离子色谱法,先后对水产样品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行测定。采集水产样品共计265份,其中冻虾64份、冻虾仁201份。结果表明,少数数水产样品中正磷酸盐含量较高,多聚磷酸盐中焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量较高;冻虾及冻虾仁中正磷酸盐含量不存在显著性差异(P>0.05),多聚磷酸盐含量均存在一定的显著性差异(P<0.05),冻虾仁中多聚磷酸盐含量明显高于冻虾。     

酶水解-离子色谱法测定乳粉中多聚果糖含量

建立果糖酶水解、离子色谱法测定乳粉中多聚果糖的方法。在醋酸缓冲溶液条件下加入果聚酶与葡聚酶, 60 ℃水浴1 h,使多聚果糖与麦芽糊精全部分解为葡萄糖与果糖,然后用离子色谱-电化学检测器分别测定酶解前后 样品中果糖及蔗糖的含量,从而计算多聚果糖的含量。色谱条件为：色谱柱PA-1（250 mm×4 mm,4.6 μm）,梯度 洗脱,流速0.8 mL/min;标准曲线回归方程为y=0.348 8＋3.694 0x,r=0.999 9（果糖）;y=0.174 8＋4.350 4x,r=0.999 7 （蔗糖）。样品平均回收率为97.4%,相对标准偏差为3.56%。果糖和蔗糖的定量限分别为1.3、1.2 ng/mL。该方法具 有样品处理简便、灵敏度高、重复性好等优点,可以用于调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中多聚果糖含量的测定。     

肉中添加多聚磷酸盐的研究进展

多聚磷酸盐是世界各国广泛应用的食品添加剂,是肉制品加工中不可缺少的添加物,如焦磷酸盐、聚磷酸盐和偏磷酸盐等。磷酸盐的在改善肉品的品质中的作用很多。利用先进的31PNMR技术可以对添加到肉中的多聚磷酸盐水解过程进行动态监测,为弄清多聚磷酸盐在肉中的作用原理提供依据。另外本文还介绍了多聚磷酸盐与肌肉蛋白质的相互作用。     

离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用

作为一种先进的食品安全检测技术,离子色谱法已经被广泛应用于对肉品多聚磷酸盐的测定中,基于此,为了帮助更多的相关人士更好地了解离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用情况,本文从去除肉品中的蛋白质、注意洗脱条件的控制、分析肉品中的阴离子三个角度对相关的应用流程做出了研究,并进行了相应的阐释和说明。     

多聚磷酸盐对鱼排保水性的影响及其作用机理

为探究性能优异保水剂-多聚磷酸盐对以低值鱼为原料的鱼排保水性的影响,先通过单因素试验确定3种多聚磷酸盐适宜的添加量范围,再利用响应面法优化多聚磷酸盐的最适复配比例及最适添加量,结果表明:焦磷酸钠0.12%、六偏磷酸钠0.21%及三聚磷酸钠0.12%,即最适比例焦磷酸钠:六偏磷酸钠:三聚磷酸钠=1∶1.75∶1。在多聚磷酸盐最适复配比例及最适添加量条件下,鱼排蒸煮损失率最低达2.24%。响应面方差分析表明,在鱼排中加入不同种类多聚磷酸盐,其保水性受到显著影响,且不同种类磷酸盐的协同作用也对其保水性影响显著。核磁共振试验结果表明,不同种类磷酸盐复配使用效果优于其单独使用。     

冷冻调制食品中复合磷酸盐的测定

本文建立了测定冷冻调制食品中复合磷酸盐各组分含量的离子色谱检测方法.该方法采用水超声萃取,以醋酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除蛋白质和脂肪处理样品,离子色谱氢氧化钠淋洗液梯度洗脱,电导检测器检测冷冻调制食品中复合磷酸盐各组分的含量及总量.实验表明该方法可以达到以下指标:线性相关系数＞0.9990,精密度＜2％,加标回收率84.7～96.3％,满足要求.     

多聚磷酸盐在罗非鱼片中扩散规律的研究

将罗非鱼片用不同浓度的多聚磷酸盐溶液浸泡处理,研究了多聚磷酸盐在鱼片中的扩散规律。结果表明,磷酸盐在鱼片和磷酸盐溶液体系中呈双向扩散,在2%、4%、6%浓度的溶液中,扩散分2个阶段进行,初始阶段磷酸盐由鱼片向溶液扩散明显,最后阶段由溶液向鱼片扩散明显。表现为,鱼片中磷酸盐含量随浸泡时间的延长,先下降,再上升,最后达到平衡的扩散规律,最低时其含量分别为:2.99、3.31和3.50g/kg;平衡时其含量分别为:4.51、4.99和6.20g/kg;在0%和0.5%浓度的溶液中,由鱼片向溶液中扩散占优势,鱼片中磷酸盐含量不断下降,最后达平衡。平衡时其含量分别为1.79g/kg和2.37g/kg。     

多聚磷酸盐在猪血清IgG分离纯化中的应用

本实验对多聚磷酸盐分离纯化猪血清IgG进行了研究,其最佳工艺参数为:多聚磷酸盐浓度0.1%(W/V), pH值3.9,反应温度45℃;所得IgG的回收率与纯度分别为60.9%和 64.5%,活性保留率为87.3%.多聚磷酸盐分离纯化猪血清IgG技术适于食品用IgG的工业化生产.     

微波消解—离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。