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加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸 总被引:6,自引:0,他引:6
应用加速溶剂萃取(ASE)技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果:在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷/二氯甲影甲醇(3:2:1,V/V/V)可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16:1-t9为例,该方法加标回收率在96.1%~99.3%,相对标准偏差为0.5%~2.3%,最低检测限为2.0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)~0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%~104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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文章采用丙酮一石油醚为提取溶剂、石英毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性,外标法定量。3种菊酯农药的检测限分别为0.013mg/kg、0.010mg/kg、0.035mg/kg。相对标准差〈7%,加标回收率在75%~87%之间。该法简便,满足了蔬菜安全性鉴别要求。 相似文献
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针对输日稻草贸易需要,建立了稻草中多种有机氯农药残留量的测定,采用加速溶刑萃取(ASE)技术制备样品溶液,用固相萃取柱净化,用安装有DB-5(30m×0.32mm(id)×0.25 μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪测定.12种有机氯农药在2.5×10-4-0.025 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9960,最低检测限为0.00125-0.0125mg/kg:样品添加回收率为74.40-104.43%,相对标准偏差(RSD%)为3.18-14.00%.该方法灵敏度高、检出限低、可靠、实用,可作为稻草中有机氯农药的检测方法. 相似文献
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微波萃取-毛细管气相色谱法快速分析土壤中有机氯农药 总被引:8,自引:0,他引:8
采用微波萃取技术提取土壤中的六六六、滴滴涕 ,再利用毛细管气相色谱分离 ,微电子捕获检测器检测。实验结果表明 ,微波萃取 7m in效果最好 ,色谱分析只需 11m in。萃取回收率在 90 %~ 10 5 %之间 ,相对标准偏差小于 10 %。该方法简便、快速 ,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一 相似文献
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目的:研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。方法:采集某地土壤样品,风干后,打成细粉,取粉碎后的土壤样品约12 g,置萃取池中,用环己烷进行萃取,萃取液氮吹至近干,加1mL乙腈溶解,涡旋1 min后滤过,上气相色谱仪定量检测。结果:阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01~8.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;检出限在0.006~0.010 mg/kg范围内;加标回收率在84.1%~92.3%之间;重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%。结论:结果表明,方法具有操作简单、检测准确等特点,可以用于土壤中微量农药残留的检测。 相似文献
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有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物。此类化合物具有"三致"作用和生物蓄积性,最终通过食物链危害人类的健康。本文研究建立了土壤中几种有机氯农药的测定方法:正己烷:丙酮(V:V=1:1)为提取液,经超声萃取,自填装固相萃取柱净化,气相色谱质谱法测定。结果显示,回收率在73.1~107.8%之间,RSD在2.6~10.7%之间,检出限为0.31~1.00ng/g,适合土壤样品中有机氯农药的快速测定。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素的方法。采用碱性氧化铜法水解木质素聚合物,水解产生的木质素酚类单体通过固相萃取小柱后用乙酸乙酯洗脱,用双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生。在水解前加入乙基香草醛作为内标物来定量木质素衍生的单体。木质素的含量用8种木质素单体的总和来表征。该方法的平均回收率为83%~112%,相对标准偏差为4.4%~6.2%。在0.05~5.00mg/mL范围内,各木质素单体的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法定量准确,精密度高,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于土壤等复杂样品的分析。 相似文献
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对于加速溶剂萃取方法(ASE)与索氏抽提、超声波萃取、微波萃取、振荡萃取等传统提取方法在烃源岩样品中可溶有机质的萃取效果方面进行了实验对比研究。实验结果表明,ASE对于烃源岩可溶有机质的萃取效果与传统萃取方法有较好的可比性。与传统方法相比,ASE测定烃源岩氯仿沥青“A”的重现性更好,所得氯仿沥青“A”值的相对标准偏差(n=10)为2.6%;对于饱和烃和芳香烃组分的回收率优于其它方法,有利于对于饱和烃与芳烃的后续分子地球化学分析测试。此外,ASE自动化程度高,操作简单,萃取时间短,消耗溶剂少,是一种便捷和环保的萃取方式。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中残留有机溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、环己烷回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.2%、97.7%、98.5%%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.5%、1.7%、2.2%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。 相似文献
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建立比卡鲁胺原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯乙烷、甲苯 6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 :采用顶空进样法 ,DMF为溶剂 ,平衡温度 1 0 0℃ ,平衡时间 1 5min ,气相色谱条件 :石英毛细管柱DB - 6 2 4 (6 %氰并基苯 - 94 %二甲基硅氧烷共聚物 ) ,柱温 :5 0℃ (5min)以 4 0℃ /min升至 2 0 0℃ ,保持 1min ,检测器 :FID。结果表明 ,本方法简单、快捷、灵敏 ,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制 相似文献
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建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.00μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%~110%(添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2),相对标准偏差在2.66%~14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。 相似文献