PRiME HLB结合气相色谱串联质谱法测定平菇中9种农药及基质效应评价

建立基于PRiME HLB的气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定平菇中9种农药,并评价基质效应。样品经乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用GC-MS/MS分析,外标法定量。在100～500 ng/mL 9种农药线性关系良好,溶剂标准曲线相关系数为0.992 5～0.994 9,基质标准曲线相关系数为0.998 2～0.999 5;9种农药在平菇中均存在不同程度的基质效应,基质效应为0.674 3～1.093 7。治螟磷、乙硫磷、二嗪磷和腐霉利表现出的基质效应较弱,溶剂标准曲线可以准确定量,嘧啶磷、灭线磷、联苯菊酯、氯菊酯和三唑酮基质效应较强,需要基质标准曲线进行定量。     

气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定油麦菜中农药多残留的基质效应

目的建立一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chrom atography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定油麦菜中64种农药多残留基质效应的分析方法。方法样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)净化,配制基质标准点与溶剂标准点进行峰面积对比来评价基质效应。结果油麦菜基质对18.8%的农药多残留项目不表现基质效应,对37.5%的项目有强基质效应;当基质液稀释至50倍后,对81.3%的农药多残留项目不表现出基质效应;稀释至100倍后,有氟胺氰菊酯、氯氟氰菊酯和水胺硫磷3种处于中等基质效应。结论在使用气相色谱-串联质谱法测定油麦菜中农药多残留含量的过程中,需要通过稀释来准确定量时,要注化合物在不同稀释比例的基质下所受到的基质效应的影响。该方法快速、简单,适用于蔬菜水果中农药多残留基质效应的测定和评估。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的 建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法.方法 样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测.结果 在0.05～5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方...     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

气相色谱-串联质谱法检测花生油中的250种 农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定花生油中250种农药残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,以乙腈+甲苯(3:1,V:V)作为洗脱液经C_(18)固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式对样品进行测定。结果本方法分为7组,完成250种目标化合物的分离分析。250种农药残留在0.02~0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.990~0.999;样品中添加5、10和20μg/kg 3个浓度水平的250种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为70%~130%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为5~10μg/kg。结论该方法准确、灵敏、重现性好、高通量,适合测定花生油中的多种农药残留。     

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

惰性衬管对气相色谱-串联质谱法检测韭菜中26种农药基质效应的影响

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中26种农药残留的方法基础上,研究惰性衬管对韭菜基质效应的消除作用.方法 韭菜样品经过乙腈均质提取1.5 min,经凝胶渗透色谱法(gel permeation chroma...     

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的 通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析, 探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法 30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取, 经QuEChERS净化后, 配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线, 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果 利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在10~200 μg/L浓度范围内线性关系良好, 利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99; 利用GC-MS/MS分析时, 大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应, 其中水胺硫磷的基质效应最强, 西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应; 利用UPLC-MS/MS分析时, 供试农药以弱基质效应表现为主, 西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论 在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析; 在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷, 其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中烟碱类化合物的基质效应研究

目的建立蔬菜中6种烟碱类化合物的QuEChERS与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)相结合的残留检测方法,研究洋葱、蒜薹、姜、胡萝卜、黄瓜和白菜6种基质对烟碱类化合物的基质效应,并探讨基质种类、农药种类和基质浓度对基质效应的影响。方法样品经15 mL乙腈提取,50 mg GCB、200 mg C_(18)和150 mg PSA粉净化,LC-MS/MS法测定并计算基质效应。结果农药在0.005～0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9910～0.9991,平均回收率78.9%～112.7%,相对标准偏差均小于10%。呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺在6种蔬菜中主要呈现基质抑制效应,吡虫啉在黄瓜和白菜中部分浓度表现基质增强效应,其余主要为基质抑制效应;啶虫脒和烯啶虫胺在蒜薹和姜中呈基质抑制效应,在其他基质中主要表现明显的基质增强效应。结论该方法在检测蔬菜中的烟碱类化合物时,存在不同程度的基质效应,基质种类、农药分子结构和基质浓度均会影响基质效应强度,所以实际检测中必须考虑基质效应,建议采用基质加标曲线定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中28种植物生长调节剂残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)残留量的方法.方法 样品经1％甲酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后,根据样品状态,最后再经过MPFC-QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化.采用5 mmol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中11种杀菌剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、丙环唑和戊唑醇11种杀菌剂。方法水果蔬菜采用QuEChERS前处理方法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),以电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测11种杀菌剂,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5~50.0μg/L,线性相关系数为0.9991~1.000,检出限0.001 mg/kg;3个水平的平均加标回收率88.0%~101.2%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于9.1%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于水果蔬菜中多种杀菌剂的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定原料类果酱中百菌清残留量

建立了原料类果酱中百菌清农药残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。通过对关键步骤进行优化,样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明：百菌清的定量限为0.01 mg/kg;标准曲线在5~250 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.99;在0.01~0.1 mg/kg浓度范围的加标实验中,回收率为83.0%~111.0%,精密度为3.7%~10.3%,符合方法学验证要求。该方法操作简便,结果准确,可适用于不同种类的原料类果酱中百菌清残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的分析方法.方法 样品采用1％乙酸乙腈涡旋振荡提取,离心后取上清液用N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)粉末分散固相萃取净化,样品经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子(el...     

Analysis of non-cleaned QuEChERS extracts for the determination of pesticide residues in fruit,vegetables and cereals by gas chromatography-tandem mass spectrometry

This paper investigated the possibility of leaving out the traditional clean-up step in the QuEChERS procedure and analysing non-cleaned extracts from fruit, vegetables and cereals with a combination of gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), back-flush technology and large-volume injection. By using calibration standards in cucumber matrix, recovery and precision were calculated in lettuce, orange and wheat for 109 pesticides at 0.01 and 0.1 mg kg^?1 in two sets of samples: one with and one without clean-up. For both spiking levels, 80–82% of the pesticides in the non-cleaned extracts and 80–84% of the pesticides in the cleaned extracts were within the acceptable recovery range of 70–120%. Precision data for both levels showed that 95% of the pesticides in the non-cleaned extracts and 93–95% of the pesticides in the cleaned extracts had RSDs below 20%. Recovery and precision data were determined using a two tailed t-test (p = 0.05). By using calibration standards in the respective matrix, we studied if the non-cleaned calibration standards gave an extra matrix effect compared with the cleaned standards by using the slope from calibration graphs and plotting the calculated extra matrix effect minus 100 for each compound. The results showed that for 79% of the pesticides, the extra matrix effect minus 100 was within the acceptable range of ?20% to 20%. Five European Union proficiency tests on rye, mandarin, rice, pear and barley, respectively, from 2010 to 2012 were reanalysed omitting the clean-up step and showed satisfactory results. At least 70 injections of non-cleaned extracts were made without detecting any increased need for maintenance during the experimental period. Analysing non-cleaned QuEChERS extracts of lettuce, orange and wheat are possible under the conditions described in this paper because recovery, precision and specificity showed satisfactory results compared with samples subjected to traditional dispersive clean-up.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...