快速测定植物提取物中的汞

目的 建立快速测定植物提取物汞的分析方法。方法 采用直接测汞技术, 样品无需任何前处理直接测定。优化了仪器条件, 进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果 经过与国标GB/T 5009.17-2003的比对和国家标准物质的验证, 其线性范围为0?1000 ng, 最低检出限为0.430 μg/kg。相对标准偏差(RSD)小于3.5%, 回收率在93.5%?102.8%。结论 用茶叶、圆白菜和菠菜三种不同基质的有证标准物质进行验证, 测定值均在标准值范围内, 该方法适用于植物提取物汞的快速测定。     

保健食品中总汞测定方法的比较

摘要：目的 验证测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的结果可靠性。方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间、RSD<10%。结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。     

直接进样测汞法测定食品中总汞含量

建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。方法检出限为0.000 86 mg·kg^-1,加标回收率为70.3%～109.0%,精密度为0.93%～1.58%。方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。     

直接进样测汞法测定小麦中汞含量的研究

为快速测定小麦中的汞含量,建立了用直接进样测汞法测定小麦中汞含量的方法,该方法在0～5 ng范围内具有良好一次线性关系,相关系数R²=0.9991,以进样量0.1g计,检出限为0.1μg/Kg,有良好的精密度和准确度。用该方法对36份盐城市2022年安全监测小麦样品进行测定和分析,结果显示其汞含量在0.3～1.7μg/Kg,均远低于国家限量标准。直接进样测汞法适宜作为小麦质量安全风险监测中汞的测定,方法应用值得推广。     

测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较

目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88％～116％之间,RSD＜ 10％.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.     

直接测汞仪测定食品中的总汞

目的建立食品中总汞的测定方法。方法对不同类型的食品和膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行了汞含量的分析测定。采用直接测汞仪,样品无需任何消解,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253.65nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。结果本方法线性范围:0～1mg/kg,检出限为0.008ng,相关系数(r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。测定美国NIST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS1566)、菠菜粉(spinach,NBS1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW10029),测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。     

食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究

本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用DMA-80型测汞仪进行测定。结果表明,快速消解法测定结果最为准确,8种标准物质检测结果均在标示值范围内。     

直接进样测汞法测定乳粉、干香菇中总汞含量

目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下：线性回归方程：y=0.05360176x-0.00093549线性范围：0-20ng相关系数：R²=0.9999检出限：0.056μg/kg加标回收率：93.7%-103.3%。通过分析测定，该方法操作步骤简便、结果快速、准确、灵敏度高，是一种食品中总汞含量测定的快速准确方法。     

直接进样测汞法测定即食海带中总汞的不确定度评定

目的:评定直接进样测汞法测定即食海带中汞的不确定度.方法:采用测汞仪直接进样,快速测定即食海带中汞含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评估每一个分量的不确定度.结果:即食海带中汞含量为0.0079 mg/kg,其扩展不确定为0.0011 mg/kg(k=2).结论:直接进样测汞法主要不确定度来源于制样均匀性、标准...     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

测汞仪测定稻谷及其制品中总汞含量研究

建立了采用测汞仪直接测定稻谷及其制品中总汞含量的方法,对20份稻谷及其制品中总汞含量进行了测定和分析。结果表明,方法在0~400 ng范围内呈良好线性关系,最低检出限为0.1μg/kg,定量下限为1μg/kg,相对标准偏差(RSD)均在2.0%以内。测定国家标准参考物质辽宁大米和湖南大米,测定值均在标示值范围内,与国标方法比较结果无显著差异。所测稻谷及其制成的糙米和大米的总汞含量均在国标限量值以下,稻谷中总汞主要分布在大米中,其次是糙米表皮部分,稻壳部分中含量相对较低。     

测汞仪原子吸收光谱法测定野生食用菌中的总汞

目的建立应用测汞仪直接测定野生食用菌中总汞含量的测定方法。方法样品经均质器粉碎,称量后,直接进样。样品在催化管内加热分解,在氧气的作用下,汞在齐化管内与金粉反应被捕集下来,形成金汞齐,再经高温使金汞齐分解成汞原子蒸气经载气带入吸收池,在253.7 nm处进行吸收测定。结果测汞仪检测方法线性范围:0.0~1000 ng/L,检出限为0.005 ng/m L,相关系数(R2)优于0.999,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,回收率大于99%。结论用此仪器检测的方法无需进行样品前处理、进样量少、方法灵敏度高、精密度好、结果准确可靠、操作简单快速、没有试剂污染、检测速度快和运行成本不高,适用于野生食用菌中总汞的测定。     

全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的不确定度评定

通过全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定;建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终得出全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的扩展不确定度。结果表明:最终结果的不确定度来源依次为样品中汞质量测定过程,试样处理过程中引起的测量偏差以及样品称量和测量重复性。样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献依次为标准曲线拟合,储备液配制以及标准系列工作液配制;全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,需严格按规操作,定期校准器具,降低不确定度,菠菜粉中汞含量结果表示为(26.06±1.67)μg/kg。     

直接进样测汞法测定生鲜乳中汞含量

摘 要：目的 建立直接进样测汞法测定生鲜乳中汞的分析方法。方法 分别以测汞仪的分解温度、分解时间以及进样量为变量考察其对检测信号的影响,确定最优的仪器测试参数为：分解温度750 ℃、分解时间2 min、进样量0.1 g;在最优测试条件下,测试并计算该方法的线性关系、检出限、精密度及加标回收率。结果 在0~40 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r2=0.9986,方法的检测限为0.08 μg/kg,在5~20 ng/g添加浓度范围内,方法回收率在93.1%~103.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)＜5%。结论 该方法具有准确、可靠、简洁、高效等优点,适用于生鲜乳样品中汞的检测。     

吉林省部分市售小龙虾中Hg2+、甲基汞、 乙基汞含量的监测与分析

目的了解吉林省内部分市售小龙虾Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞污染水平。方法采集吉林省松花江流域和非松花江流域内的小龙虾样品,粉碎后经5mol/LHCl提取,C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测样品中Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞含量。结果在采集的两流域小龙虾样品中,虾黄和虾肉均未检出Hg~(2+)和乙基汞,小龙虾样品中汞的主要存在形态是甲基汞,未发现超标现象。结论小龙虾中甲基汞含量均低于限值,可安全使用。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

电感耦合等离子体质谱法与直接测汞仪法测定食品级润滑油中汞含量的比较

本文比较电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪法测定食品级润滑油中总汞(Hg)的含量情况。第一法微波进行消解-ICP-MS 检测,内标法定量。在最优仪器条件下,微波消解-ICP-MS法测定的Hg 在0.5~20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998, 方法检出限为0.5μg/kg。重复性测试（n=10）,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为4.15%,样品加标回收率(n=7) 在95.21%—104.57%之间;第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式, 外标法定量。测汞仪法测定 Hg 在5.00~200μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/kg 。方法重复性测试（n=10）,相对标准偏差为3.42%,样品加标回收率 (n=7) 在94.87%-98.40%之间。两种测定方法准确、灵敏度高,均能测定食品级润滑油中总汞元素。ICP-MS需经微波消解,样品前处理较为复杂,直接测汞仪可以不经前处理直接进样,操作较为简单方便。各实验室可根据自身条件选择合适的方法开展测定食品级润滑油中总汞元素的含量,考虑到仪器的承载量和检测时间周期,如为大量检测可选择微波消解-ICP-MS检测法;如果少量检测可选择直接测汞仪法,操作简单方便。