结晶姜酚的制取与鉴定

为了获得高纯度的姜酚,以干姜粉制取的姜油树脂为原料,通过硅胶干柱层析、2次制备薄板层析、葡聚糖凝胶(SephadexLH20)层析和重结晶等分离纯化方法,获得了结晶姜酚,通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等测定证实所获得的结晶为姜酚。该结晶可用于作测定姜酚的标样或进行药理研究之用。     

6-姜酚的分离纯化及抗氧化能力研究

研究以超临界CO_2萃取6-姜酚含量12.82%的姜油为原料,用硅胶柱层析进行常压柱分离得到52%含量的6-姜酚分离物,之后再经过加压和减压的硅胶柱层析分离,得到纯度为98%含量的6-姜酚。对6-姜酚含量为12.82%姜油、52%6-姜酚姜油分离物及98%高纯度的6-姜酚,用ABTS法与FRAP法进行了抗氧化能力的实验研究及比较。结果表明:不论ABTS法还是FRAP法,总抗氧化能力与不同6-姜酚含量(P0.01)以及不同浓度(P0.05)之间均存在着较高的显著性差异,随着6-姜酚含量的提高,抗氧化能力均显著提高,显示6-姜酚是姜油中最主要的抗氧化活性成分;随着6-姜酚含量的提高,特别是对高纯度6-姜酚而言,随浓度的增加其抗氧化能力增加逐渐减小(FRAP法)甚至降低(ABTS法),表明姜油抗氧化过程中存在不同成分间协同抗氧化以及姜酚自氧化等复杂作用机制。     

6-姜酚对幽门螺杆菌的抑菌作用研究

探讨生姜中姜辣素的主要成分6-姜酚体外抗HP(Helicobacter pylori,HP)的作用。分别采用95%乙醇和自来水提取生姜中抗HP的成分,以阿莫西林为阳性对照,以溶剂50%PEG400和无菌水为空白对照,体外法测定生姜提取物和标准品6-姜酚对HP的抑菌作用的最小抑菌浓度(MIC)。生姜醇提物对HP的MIC为1.00 mg/mL,6-姜酚的MIC为0.02 mg/mL,生姜水提物对HP在体外无抑菌作用。6-姜酚是生姜对HP的抑菌作用的主要活性成分之一。     

以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量

建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55～2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43～2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%～102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。     

不同干燥方法对生姜6-姜酚含量的影响

为了解不同干燥方法对云南罗平小黄姜干燥后品质的影响,以云南罗平小黄姜为原料、以6-姜酚含量为实验指标(采用HPLC测定姜中6-姜酚的含量),研究了红外干燥和热风干燥两种干燥方法对姜中6-姜酚含量的影响,同时与市售干姜药材(干姜片、炮姜及高良姜)的6-姜酚含量作比较.结果表明:不同的干燥方法对云南罗平小黄姜中6-姜酚的含量的影响不同,在干燥温度均为90℃的条件下,干燥至姜片水分含量为6％～8％时停止干燥,经红外干燥所得姜片的6-姜酚含量是4.69mg·g-1(干基含量),经热风干燥所得姜片的6-姜酚含量是3.77mg·g-1(干基含量),显然红外干燥对云南罗平小黄姜中的6-姜酚损失较小;与市售干姜药材相比,云南罗平小黄姜经红外干燥后,其6-姜酚含量较高,这表明生姜的产地、加工方法等对6-姜酚含量有不同程度的影响.     

8-姜酚与麦芽糖基-β-环糊精的包合研究

8-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,这限制了其在食品工业中的应用。环糊精可作为生物活性成分微胶囊的壁材改善其水溶性和稳定性,本研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备了8-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对8-姜酚具有良好的包合能力,8-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1:1;8-姜酚的苯环结构进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了氢键,结合能为-4.4 Kcal/mol,氢键键长为2.9?。8-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

麦芽糖基-β-环糊精与10-姜酚的包合作用研究

10-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,限制了其在食品工业中的应用。该研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备10-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对10-姜酚具有良好的包合能力,10-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1∶1;10-姜酚的苯环结构和非极性侧链进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了4个氢键,氢键键长分别为2.5 ?、2.0 ?、2.4 ?、2.5 ?,结合能为-19.32 kJ/mol。10-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

乳提技术提高干姜提取物生物利用度及其抗炎活性研究

本研究通过细胞和动物实验,以市售的干姜水提物为对照,研究干姜乳提物的生物利用度及抗炎功效优势。采用高效液相色谱法分析干姜提取物中姜酚类物质的含量,通过构建Caco-2细胞吸收模型及结肠炎大鼠模型,研究干姜乳提物的生物利用度及对结肠炎大鼠的改善作用。结果显示：干姜乳提物中特征性活性成分6-姜酚的含量较干姜水提物提高了13.1%;Caco-2细胞对干姜乳提物中总姜酚吸收量高于干姜水提物,在培养24 h后,细胞中干姜乳提物中总姜酚吸收量较干姜水提物提高了34.9%;相比于干姜水提物,干姜乳提物能显著改善结肠炎引起的大鼠体重的下降,降低其疾病活动指数（disease activity index,DAI）、结肠萎缩和脾脏指数,结肠组织中炎症因子（肿瘤坏死因子-α,tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)表达水平显著降低（P<0.05）,超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）活性增强,丙二醛（malondialdehyde,M...     

6-姜酚对姜酒风味的影响

为探索6-姜酚对姜酒风味的影响,采用高效液相色谱法测定6-姜酚,按L9(34)设计正交试验研究原料用量、酒精度、糖酸比、甘油含量等因素以及6-姜酚含量对姜酒风味的影响.结果表明,6-姜酚对姜酒风味影响最大,其含量在93±2μg/mL时姜酒的风味最佳.该结果可用于姜酒的调配和生产.     

姜酚的抑菌机制研究

试验研究了姜酚对6种食品相关的微生物的抑制活性。姜酚对试验目标微生物金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、痢疾志贺氏菌、酿酒酵母和黑曲霉菌的最低抑制浓度在8.0到22.0μg/m L范围内,表明姜酚可以有效的抑制所有的供试微生物。通过时间-杀菌试验表明不同浓度的姜酚可以有效延迟金黄色葡萄球菌和痢疾志贺氏菌的延滞期。电子显微图证实了姜酚对金黄色葡萄球菌、痢疾志贺氏菌和黑曲霉的外部形态和超微结构的改变。经过姜酚作用的细胞或菌丝可以在电子显微图中发现异常形态的改变,如:收缩、局部变形、细胞壁和细胞膜的破坏、细胞质的损耗等。细胞形态的改变可能是由于姜酚直接作用于细胞膜的结果。DNA损伤试验表明在试验设定浓度下姜酚对于微生物没有基因毒性,姜酚的作用机制需要进一步研究。     

姜油树脂的超临界CO2 萃取及其抗氧化性研究

以鲜生姜为原料,通过单因素和正交试验对姜油树脂超临界萃取工艺中萃取压力、萃取温度、萃取时间、物料颗粒的大小和夹带剂五个影响萃取效果的因素进行探讨,确定姜油树脂的最佳萃取工艺：鲜生姜50℃远红外干燥,粉碎过120 目筛,35MPa,35℃条件下萃取2.5h,质量提取率6.08%,姜辣素提取率2.78%。抗氧化活性实验表明,超临界CO2 萃取的姜油树脂具有一定的清除DPPH 自由基的能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。气相色谱- 质谱联用(GC-MS)分析鉴定出76 种化合物,其中16 种属于姜辣素,相对含量达33.95%,表明超临界CO2 萃取的姜油树脂中富含姜辣素等抗氧化活性成分。     

文冬姜化学成分研究

为研究文冬姜的营养价值,本文采用国标方法测定文冬姜中的基本营养成分。用超临界二氧化碳萃取法提取文冬姜和罗平小黄姜的姜油树脂,采用气相色谱-质谱法测定挥发性成分,高效液相色谱法测定姜酚类物质含量。结果表明,与中国食物成分表中罗平小黄姜的营养成分相比,文冬姜中含有较高的脂肪、膳食纤维和铁、锌、硒等微量元素。文冬姜姜油树脂中主要挥发性成分为α-姜烯(17.47%)、β-柏木萜烯(9.68%)和α-法呢烯(7.49%),6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为338.08、57.07和84.87 mg/g。文冬姜和罗平小黄姜姜油树脂中的主要挥发性成分均为萜烯类化合物,但文冬姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为罗平小黄姜的2.8、1.8、1.0倍。     

Assessment of oleoresin and gingerol contents in gamma irradiated ginger rhizomes

Oleoresin and gingerol contents in gamma irradiated dried ginger rhizomes were evaluated to determine the effect of radiation and storage on these constituents of ginger. Dried ginger rhizomes were subjected to 0, 5 and 10 kilogray (kGy) doses of gamma rays from 60Co source. The oleoresin and gingerol contents were monitored for 9 months. Radiation treatment (10 kGy) reduced the decrease of the oleoresin content of ginger during the storage period by 14% in unground samples and 11% in ground samples. There was a dose-dependent decrease in the 6-gingerol content of the ground ginger decreased by 65.6, 67.4 and 70.4% for the 0, 5, and 10 kGy samples, respectively, while the corresponding values for the ungrounded ginger samples were 37.8, 40.0 and 44.3% at the end of the storage period.     

超临界CO_2流体技术萃取姜油树脂的研究

比较系统地研究了超临界CO2流体技术萃取姜油树脂的工艺条件,探索了工业化条件下萃取压力、温度、时间、CO2流量、物料含水量和粒度对姜油树脂萃取率的影响。结果表明,超临界CO2萃取姜油树脂的工艺切实可行,萃取率可达5%以上。     

姜辣素的提制及抗氧化性能的研究

提出了姜渣分离纯化姜辣素的新工艺,并对姜辣素的性能进行了表征。通过测定体系的过氧化值(POV)和酸价(AV)变化,考察了姜辣素在油脂中的抗氧性能;探讨了温度、环境介质等因素对其抗氧效果的影响。     

姜渣油树脂的SF-CO2 萃取工艺及抗氧化效果研究

为充分利用生姜资源,以榨汁后姜渣为原料,采用正交试验方法确定超临界二氧化碳(SCF-CO2)萃取姜渣中姜渣油树脂的最佳工艺条件。结果表明：最佳工艺条件为粉碎粒度50 目、萃取压力25MPa、萃取温度45℃、萃取时间90min。姜渣油树脂在动物油中的抗氧化作用和对1,1- 二苯基-2- 苦基肼(DPPH)自由基的清除作用结果表明,SCF-CO2 萃取的姜渣油树脂具有良好的抗氧化作用。     

冷冻干燥生姜超临界CO2萃取物组成特性研究

试验研究了超临界CO2萃取姜油树脂过程中生姜的干燥方式对萃取物主要成分的影响.采用真空冷冻干燥方法脱除莱芜生姜中的水分,然后用超临界CO2萃取生姜中的姜油树脂.对所得萃取物进行气相色谱-质谱联用分析.并与常规的常温干燥脱水生姜超临界CO2萃取物的分析结果比较.结果表明冷冻干燥与常温干燥脱水所得姜油树脂主要成分不同,冷冻干燥处理样品提取物中含量最高的物质为姜酮,占提取物总量的20.802％,姜辣素组分占52.410％,挥发油组分占22.740％,姜辣素含量高于挥发油含量;常温干燥样品其中含量最高的为没药烯,占总含量的28.157％,挥发油组分占52.410％,姜辣素组分占26.738％,挥发油含量高于姜辣素含量.物料干燥方式对超临界CO2萃取姜油树脂成分有较大影响,与常温干燥相比冷冻干燥生姜的超临界CO2萃取物中含有更多的姜辣素类成分.     

不同时期生姜加工品质及姜油树脂成分分析

为确定原料生姜的加工特性,研究分析了其根茎在不同生育期及贮藏期的主要成分变化。结果表明,生姜根茎干物质、可溶性糖、可溶性淀粉、粗纤维和姜油树脂等含量均随生育期和贮藏期的延长而增加,而可溶性蛋白和游离氨基酸含量则在生姜生长前期较高,生长后期及贮藏期较低且无显著变化。生姜生长过程中,姜油树脂化学成分增加,而生姜贮藏过程中,虽有新的化合物生成,但随着贮藏期的延长,姜油树脂中的β-萜品醇、橙花醛、乙酸龙脑酯等14种痕量挥发性成分消失,但不同时期生姜根茎姜油树脂的主要成分基本相同。生姜播后4～5个月,根茎产量达较高水平,且干物质及姜油树脂含量较低,辛辣味较淡,粗纤维较少,适于腌渍加工;而生姜贮藏60d后,根茎干物质、可溶性淀粉及姜油树脂含量已基本稳定,适于生姜脱水、淀粉加工及姜油提取。     

ANALYSIS OF THE PUNGENT PRINCIPLES OF Capsicum annuum BY COMBINED GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY

SUMMARY— The pungent principles of Capsicum annuum includes at least five closely related compounds . Four of these pungent compounds-capsaicin, dihydrocapsaicin, nordihydrocapsaicin and homodihydrocapsaicin-were separated by gas chromatography with a 3% SE-30 column and identified by combined gas chromatography-mass spectrometry. Separation of these compounds into oleoresin capsicum by gas chromatography is also reported.