4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

医药中间体邻乙酰氧基苯甲酰氯合成方法改进

在超声波辐射下,以邻乙酰水杨酸、氯化亚砜为反应原料,无水吡啶为溶剂合成制得邻乙酰水杨酰氯。并通过正交设计确定了最佳反应条件:反应温度为65℃、超声波功率为100W、反应时间为2h,收率可达83.2%。     

丁酰氯的合成

在己内酰胺的催化下,在60℃温度下向丁酸中慢慢滴加氯化亚砜,然后再反应3h,常压蒸馏,得到丁酰氯,产率为75.8%。该合成方法操作简单,适合工业化生产。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。     

氯化亚锡的合成

阐述了氯化亚锡的合成,合成中的离子液体作为一种全新的lewis的算离子液体,在不同的实验中,反映着不一样的效果,氯化亚锡与己内酰胺当做一种原始材料合成的这种离子液体,根据其决定了不一样的摩尔比的氯化亚锡和己内酰胺做合成的离子液体中的电导率,与此同时,试用紫外线光线对离子液体的构造形式表明,当氯化亚锡是羰基和金属离子二者之间发生了匹配。     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

异丁酰氯的合成

研究了以异丁酸和氯化亚砜为原料合成异丁酰氯的工艺过程,得出了最佳反应条件为：氯化亚砜与异丁酸的配比为１．２：１,反应温度为８０℃,反应时间为４５ｍｉｎ。三氯化磷的适当配入,可使异丁酰氯产率进一步提高,可达８４．５％。     

甲基磺酰氯的合成研究

以工业硫脲,硫酸二甲酯为原料,经过Ｓ－甲基化和氯氧化丙步反应合成甲 基磺酰氯。反应总收率由约６５％提高到８５％。     

聚合氯化铝的合成

介绍了以铝灰和盐酸为原料制备聚合氯化铝的方法,讨论了投料比、加水量,反应时间,盐酸浓度等对产品的影响。     

三氯乙酰氯的合成

本文对三氯乙酰氯的各种合成路线进行了分析对比，并对以氯油为起始原料经硝酸氧化和氯化亚砜酰氯化合成三氯乙酰氯的方法进行了深入研究，指出了提高产品收率的关键。研究确定的合成方法具有原料便宜易行，工艺简单易行，而且产品收率较高的优点，适合工业化生产。     

偏二氯乙烯的合成

以1，1，2-三氯乙烷为原料，与氢氧化钠溶液反应，生成偏二氯乙烯。考察了反应温度、反应时间、1，1，2-三氯乙烷和氢氧化钠的用量比等对收率的影响，得到优化的反应条件为：反应温度65℃，反应时间1．5h，n（C2H3Cl3）：n（NaOH）=1：1．15。产物纯度为95％，收率99％。     

甲醇氯化铵法合成氯甲烷催化剂

采用等体积浸渍法,分别以Zn(NO3)2,Ni(CH3COO)2,Zn(CH3COO)2,Ni(NO3)2和ZnCl2作为负载物制备了活性炭载体金属基催化剂,在自制的常压连续流动固定床反应器中,以氯化氢和甲醇为原料,在氨环境下模拟氯化铵与甲醇反应考察了不同催化剂在合成氯甲烷中的催化性能.结果表明,以活性炭为载体制备的氯化锌催化剂,在温度290～350℃,氯化氢和甲醇物质的量之比为1∶1和空速300 min-1的条件下,甲醇转化率、氯甲 烷选择性和收率较高,氯甲烷收率达到66％以上.催化剂性能稳定,且有较长的使用寿命.     

2-甲氧羰基苯磺酰氯的合成

2-甲氧羰基苯磺酰氯是合成除草剂氟嘧磺隆的一个重要中间体,以2-氯苯甲酸为原料,经亲核取代、酯化、氧化反应制得2-甲氧羰基苯磺酰氯,总收率48.9%,目标化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、熔点测定进行了表征。     

中间体对乙烯基苯磺酰氯的合成研究

在低温条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以对苯乙烯磺酸钠为原料,合成了对乙烯基苯磺酰氯。分别对反应温度、反应物物质的量比和反应时间进行了优化,采用IR、1 H NMR对产物进行了结构分析,并通过HPLC进行了纯度分析。结果表明,反应温度为1.5℃、对苯乙烯磺酸钠和氯化亚砜的物质的量比为1∶7、反应时间为15min时,产品收率达到96.0%,含量可达93.0%(HPLC)。     

对甲苯基氯化汞的合成

研究了合成对甲苯基氯化汞的方法,考察了反应物料比、反应温度等对合成的影响,给出了合成的最佳反应条件。产物经各项参数和谱图鉴定,在最佳反应条件下,产率达到了94%,纯度为99.9%。     

氯化氢合成防雷改造

泰山盐化工是生产易燃易爆产品的企业,生产现场的防火控制非常严格,尤其是避雷设施。运行以来,氯化氢合成工段曾经发生过几次雷击着火事件,虽然没有造成严重后果,但防雷设施改造势在必行。改造后,再也没有出现过雷击着火事件,解决了氢气放空造成雷击着火的重大安全隐患,保障了正常安全生产。     

二苯氯甲烷的光化学合成

以无水氯化锌为催化剂,苯与氯化苄为原料,经Friedel Crafts反应制得二苯甲烷,收率为72 6%;在可见光照射下,二苯甲烷与氯气发生自由基取代反应生成二苯氯甲烷。通过系列实验得出了二苯氯甲烷光化学合成的优化工艺条件:n(二苯甲烷)∶n(氯气)=1∶1 02,光源采用碘钨灯,反应温度90～100℃,通氯时间12h,以二苯甲烷计二苯氯甲烷收率82 2%,产品质量分数≥98%,通过红外和质谱对其结构进行了确证。     

偏苯三酸酐酰氯的合成

以偏苯三酸酐(TMA),二氯亚砜(SOC l2)为原料,CMA为催化剂,1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,用减压蒸馏方法制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC)。其中,m(TMA)/m(SOC l2)=1.34;CMA、DCE的质量分别为TMA和SOC l2总质量的0.28%,37.5%;反应温度100℃;反应时间10.5 h。用FTIR对TMAC的结构进行了表征,测定其熔点为66.5~67.5℃,HPLC分析其质量分数≥99%。在同一反应器中可循环进行3次合成操作,TMAC的平均收率≥95%,而TMAC纯度不受影响。溶剂和过量的SOC l2可全部回收直接再次使用,循环反应时CMA补加原用量的1/10。该工艺可操作性强,已进入100 t/a中试实验阶段。     

4-氯丁酰氯的合成研究

以-γ丁内酯为原料、无水氯化锌作催化剂、氯化亚砜做氯化剂进行开环氯化合成4-氯丁酰氯。对该氯化反应原理进行了阐述,考察了影响反应的主要因素。优化工艺条件为:在55℃加热搅拌反应22h,催化剂用量3%～5%,收率82.7%。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。