微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量

本文以Li6为内标,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对面制食品中铝的含量进行测定,通过对三种面制食品的加标回收试验,建立了面制食品中铝含量的ICP—MS分析方法,仪器检出限为在0.12ng/mL、测定的相对标准偏差均小于5.2%,加标回收率在90.4%97.6%。实验表明该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量

本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时,镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因:是微波消解时使用了2m L优级纯的过氧化氢,过氧化氢中锡元素的本底含量高,含(300~700)ng/m L,对稻谷中镉的贡献不一;解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法:微波消解时可不使用过氧化氢,只用硝酸进行微波消解处理。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究.本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法.藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP...     

微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素

采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.31%(测定次数n=4),加标回收率为96.6%～110.6%,方法检出限:ICP-AES为0.0048～0.33μg·mL-1,ICP-MS为0.022～0.192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米(GBW10010)验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中五种微量元素

本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0～10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0～500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%～107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定北京地区常见野菜重金属含量

为科学评价北京地区常见几种野菜的重金属含量,选取苜蓿、苦菜、蒲公英、车前草、荠菜五种野菜为研究对象。采集北京多个区县高速公路两旁、山林、居民区、公园等区域内的野菜样品,采用微波消解+电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅、镉、铜、铬、砷5种重金属在野菜中的含量。根据测定数据发现北京地区野外野菜重金属含量普遍超过GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》的要求,公园和山林的铅、镉等重金属含量不低于甚至超过道路两侧野菜。食用非人工种植的北京地区野菜,会导致人体出现健康风险。应广泛宣传教育,提倡减少食用重金属含量超标的野菜产品,未雨绸缪预防长期累积性食品安全问题的发生。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤金属元素的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体质谱法（ICP—Ms）测定土壤金属元素的测定过程和测量不确定度的主要来源。以Cu、Cr、Ni、Pb、Zn、Cd为例对溶样过程的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准配制、曲线拟合、仪器测量重复性等六个不确定分量进行分析和合成,并计算扩展不确定度。     

微波消解-ICP-MS测定花草茶中金属元素含量

采用微波消解法对花草茶样品进行前处理,利用电感耦合等电子体质谱仪(ICP-MS)同时测定了样品中As、Cd、Cr、Pb、Sr、Mn、Cu、Zn等8种金属元素的含量。结果表明,采用微波消解-ICP-MS法的测得加标回收率为92.6~101.3%,实验结果满足检验要求,适用于花草茶中多种元素的同时快速确证检测。且该前处理方法相比干化法,检测时间更短,结果更准确。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

钕铁硼中微量元素Ga和Nb的ICP-MS测定

本文采用电感耦合等离子质谱ICP-MS法同时测定钕铁硼中微量元素Ga和Nb,确定了合适的样品稀释浓度,采用氢氟酸溶样,能够满足钕铁硼产品的检测需求.     

微波消解-ICP-MS法测定木质包装材料中重金属元素

目的采用微波消解法处理木质包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定木质包装材料中铬、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅等12种重金属元素的方法。方法样品用HNO3-H2O2混合酸进行微波消解,选择45Sc,72Ge,115In,209Bi等元素,作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用八级杆碰撞/反应池技术消除质谱干扰,优化了仪器的工作条件。结果待测元素的标准曲线相关系数为0.9997~1.0000,方法检出限为0.01~0.28μg/L,加标回收率为89.4%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.81%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于测定木质包装材料中的重金属元素。     

ICP-AES与ICP-MS在水中测定金属元素的方法比较

水是膳食的一个重要组成部分,是一切生命必需的物质,在生命活动中发挥着重要功能。电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点,在水中的重金属测定中有着广泛的应用。本文对两种方法的测定进行介绍并对其原理和特点进行比较。     

食品接触材料中双酚类物质迁移检测方法研究

选用去离子水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和精制橄榄油作为4种食品模拟物,开展了食品接触材料中双酚A,双酚A二甘氨酸醚、双酚F二甘氨酸醚及其衍生物等9种双酚类物质迁移检测方法研究。目标分析物采用反相液相色谱柱分离,荧光检测器进行检测。水基食品模拟物(去离子水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液)中的目标分析物可直接进样,精制橄榄油中的目标分析物依次通过正己烷和甲醇乙腈混合液(体积比1∶1)萃取后进样。结果表明:目标分析物含量在0.008～4mg/L范围内,线性度在0.993以上,相对标准偏差小于15%,方法检测限在0.0011～0.0052mg/L之间。     

食品软包装材料中残留有害物研究

利用气相色谱-质谱技术,分别对原膜OPP、印刷后的面层OPP/INK、面层与阻隔层复合材料OPP/INK/AD/VMPET、成品膜OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP中残留的有害物成分进行定性定量分析。研究结果表明:固相微萃取、超声提取、索式提取3种样品前处理方法中,超声提取方法既可用于定性分析,又可用于定量分析,而固相微萃取适合作为成品膜的定性分析,故选用超声提取为试样前处理方法;4种萃取溶剂对邻苯二甲酸单乙二醇酯的提取率依次为二氯甲烷正己烷甲醇/乙酸乙酯丙酮;储存时间对面层基材中残留有害物乙酸丁酯的影响较大,对增塑剂邻苯二甲酸单乙二醇酯的影响较小,对印刷后的面层、中间层、成品膜中残留有害物的影响较大;相对含量较高的邻苯二甲酸单乙二醇酯主要来源于OPP/INK/AD/VMPET在干式复合工序中添加的化学助剂和黏合剂,乙酸丁酯主要来自印刷工序油墨中的有机溶剂,成品膜中邻苯二甲酸单乙二醇酯的残留量为38.74 mg/kg,乙酸丁酯的残留量为20.54 mg/kg。