银纳米晶复合有序介孔氧化硅

采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20,Mw=5800)作为结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,硝酸银(AgNO3)作为银的前躯体,制备出掺杂有银纳米颗粒的有序介孔SiO2块体.通过小角X射线衍射(SAXRD)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析,测得掺银介孔SiO2样品在煅烧前具有平面六方结构(空间群p6mm),煅烧后样品结构发生收缩,但仍部分保持有序平面六方结构,孔径在3～7nm之间,平均孔直径为5.4nm,银纳米颗粒尺寸大约为5nm.掺银介孔氧化硅的气孔尺寸大于未掺银介孔氧化硅的气孔尺寸.     

有序介孔氧化硅孔道氧化锰团簇组装研究

以有序介孔氧化硅MCM-41为主体材料,通过浸渍法及后续热处理工艺,在孔道中组装氧化锰的团簇粒子,并对其进行结构表征。通过XRD、HR—TEM、XPS及N2吸附表明氧化锰的团簇粒子已经成功组装到MCM-41有序孔道中。通过对不同孔径有序介孔材料的氧化锰团簇粒子的组装,表明随着孔道中组装量的增加,350nm附近光致发光强度增强,吸收边发生红移,同时1000nm附近吸收带宽化。     

静电纺介孔氧化硅基纳米纤维的研究进展

介孔氧化硅是最为典型的介孔材料,其具有比表面积高、孔径均一、易于表面修饰等优异特性,广泛应用于吸附分离、催化、传感以及物质负载与缓释等领域。关于粉体和薄膜形态的介孔氧化硅已有大量报道,但纤维形态,特别是连续纤维形态的介孔氧化硅材料的制备仍然是一项挑战。近年来随着静电纺技术的发展,连续纤维形貌的介孔氧化硅材料的制备取得了重要进展。根据纤维介孔结构的有序度和介孔结构引入方式的不同,对静电纺介孔氧化硅基纳米纤维进行详细的介绍。     

模板剂去除方法对介孔氧化硅纳米球的影响

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在碱性条件下反应,分别采用煅烧法和酸化乙醇回流萃取法去除氧化硅中的模板剂,获得了直径为100nm分布均匀的六方有序的介孔氧化硅纳米球(MSN)。通过热失重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、小角度X射线衍射(SAXRD)和氮气吸附-脱附对MSN中CTAB的残余量和介孔结构进行了表征。结果表明:煅烧法能够彻底去除模板剂,萃取法只能去除80%左右的模板剂;随着萃取时间的延长和萃取次数的增加,MSN的孔径和孔容有所增加,其中6h回流萃取4次去除模板剂后得到的MSN的比表面积、孔容、孔径最大,分别为944.31m2.g-1、1.89cm3.g-1和2.56nm。     

溶胶-凝胶法制备的纳米介孔材料研究进展

纳米介孔材料具有大的比表面积和孔体积、均一可调的孔道结构,已经被广泛应用在酶的固定吸附、生物催化、免疫亲和色谱、药物控释放和生物物理研究模型等方面。综述了溶胶-凝胶法制备的纳米介孔材料的最近研究进展,介绍了纳米介孔材料的种类和溶胶-凝胶制备方法,详细阐述了纳米介孔材料在固定生物活性蛋白方面的研究,并展望了纳米介孔材料在生物领域的应用。     

药物在有序介孔氧化硅纳米孔道中组装与控缓释研究进展

有序介孔纳米氧化硅材料是一种越来越受到重视的新型药物控缓释栽体材料.综述了其与作为药物控缓释载体用途相关的控制性合成的进展以及其纳米孔道结构特性对纳米孔道中药物分子组装、控缓释行为的影响,为控缓释药物研究人员研究药物分子的控缓释行为和药物分子组装技术及开发新型药物分子载体材料提供研究依据.     

有序介孔碳负载纳米金属颗粒及其SERS性能研究

为了提高待测物的表面增强拉曼散射光谱(SERS)的检测性能,采用超声技术在有序介孔碳(OMC)上负载Ag和Au纳米颗粒(NPs)制备出OMC/Ag@Au NPs复合材料并以其作为SERS检测基底.通过TEM、SEM和XRD等技术对材料进行结构表征,以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对材料的SERS检测性能进行评价.研究结果表明,OMC/Ag@Au NPs复合材料的孔径为5.9 nm,比表面积高,为426.1 m2·g-1,对有机物分子表现出较强的吸附富集作用,R6G的检测限达到10-8 mol/L,拉曼位移在613 cm-1处峰值强度的相对标准偏差(RSD)为3.7％,且该复合材料在室温条件下储存45 d后仍能保持高SERS活性.由此可见,采用超声技术制备OMC/Ag@Au NPs复合材料的方法简便,复合材料的SERS检测灵敏度高、均一性和稳定性好.这是由于:一方面,Ag和Au NPs的表面等离子体共振效应(SPR)产生电磁增强作用;另一方面,OMC对R6G分子的吸附作用产生化学增强作用.该复合材料在有机物检测领域具有很大的应用潜力.     

氟烷基官能化介孔氧化硅纳米颗粒及涂层的制备

以正硅酸乙酯和氟代烷基硅氧烷为硅源,十六烷基三甲基氯化铵为表面活性剂,三乙醇胺为催化剂在弱碱性条件下制备了氟烷基官能化的纳米介孔氧化硅颗粒。并采用动态光散射、FT-IR、SEM、TEM、氮气吸附-脱附以及UV-Vis光谱对产物进行了表征。结果表明:反应在45min后能得到粒径不再变化的30nm左右尺寸均一、高分散、高孔率的氟烷基官能化介孔氧化硅纳米颗粒。纳米颗粒涂层对光学玻璃具有良好的增透性能,是一种性能优良的光学涂层材料。     

含罗丹明B的纳米复合介孔薄膜的制备和性能

采用溶胶-凝胶技术、蒸发诱导自组装法,通过酸/酸二步法控制实验条件,实验中采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源、罗丹明B、以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶.通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备介孔薄膜,对介孔薄膜进行了X射线衍射、透射电子显微镜表征,观察了薄膜样品的吸收光谱和荧光光谱.含罗丹明B膜的吸收光谱表明主峰是RhB单体的吸收和微弱吸收的次峰是RhB形成的二聚体的吸收.而在荧光光谱中只有一个发射谱带,这是RhB单体的最低激发能级到基态级的跃迁,含罗丹明B的纳米复合介孔薄膜中,随着RhB浓度的增大,荧光峰位发生红移,这可以说明激发态分子的偶极矩减小.     

介孔氧化硅薄膜材料的研究进展

介孔氧化硅薄膜在膜分离、传感器件、异相催化、低介电常数微电子绝缘片的应用方面具有潜在应用价值。首先简要介绍了介孔薄膜的制备途径，然后重点综述了介孔氧化硅薄膜的研究进展。     

尿素-过氧化氢混合模板法合成介孔二氧化硅

以尿素-过氧化氢为混合模板、正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,通过溶胶-凝胶过程合成二氧化硅介孔材料。采用煅烧法除去模板剂,用红外光谱、XRD、N2吸附-脱附、HRTEM等分析测试手段对介孔材料的结构和形态进行了表征。结果表明:与以尿素为单一模板相比,采用混合模板剂所合成介孔材料为蠕虫状,孔径分布基本保持不变、比表面积相近(分别为445、431m2/g)、孔径(分别为7.04、8.11nm)和孔体积(分别为0.783、0.874cm3/g)明显增大。     

定向介孔薄膜制备的研究进展

定向介孔薄膜是指内部孔道沿着同一方向定向排列的介孔薄膜. 本文就定向介孔薄膜的制备方法特别是近几年内的进展进行了回顾和评述, 按形成介孔薄膜的机理总结出三类制备介孔薄膜的方法, 并且分析了薄膜制备过程中的影响因素, 从薄膜定向性的角度对制备介孔薄膜的研究进行了分析与展望, 提出了今后制备定向介孔薄膜的发展方向和研究热点.     

酸的种类和浓度对有序介孔二氧化硅形貌和孔结构的影响

以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)为模板剂,正硅酸乙酯为无机硅源,HCl、HNO3、H2SO4及H3PO4四种酸为酸性介质,采用水热法合成有序介孔分子筛SBA-15。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对产物的形貌和结构进行分析。结果表明:控制合成母液中H+浓度在一定范围时,HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4四种介质中合成出的产品分别为"麦穗"状、"铜钱"状、长程连续"糖块"状和高度分散"糖块"状;在酸种类相同条件下,酸浓度对孔道的大小、微孔含量、孔壁厚度等孔道结构参数有一定影响,但酸浓度对孔道的影响要远小于酸种类的影响。     

十八烷基三甲基溴化铵为模板合成有序介孔氧化硅及其表征

利用表面活性剂十八烷基三甲基溴化铵(STAB)为模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、盐酸为催化剂,在较低的表面活性剂浓度下(小于4%)合成了介孔氧化硅,并研究了不同的反应条件对介孔结构及有序度的影响。在热乙醇萃取或者高温煅烧除去模板剂之后,利用红外(IR)、X射线电子衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及N2的吸附-脱附曲线对合成的介孔材料进行了表征。结果表明,合成的介孔氧化硅具有MCM-41型有序的孔道结构、大的孔体积(不小于1cm3/g)和BET比表面积(不小于1400m2/g),孔径均一且分布较窄。     

银离子修饰的磺酸硅胶的制备研究

为了制备一种具有硫离子显色反应性的材料,先用氯磺酸对硅胶进行改性,制备磺酸硅胶(SSA),然后SSA的磺酸基通过离子键结合银离子,制备得到银离子修饰的磺酸硅胶(Ag-SSA)。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、等离子体光谱仪(ICP)等测试对实验材料以及产物进行表征。结果表明,磺酸基成功地接枝在硅胶表面,银离子结合在磺酸硅胶表面,Ag-SSA对含硫离子的溶液具有变色反应特征。     

由多聚硅氧烷制备二氧化硅气凝胶

SiO2 气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料。本工作以多聚硅氧烷 (E -4 0 )为硅源 ,用溶胶 -凝胶法制备出了SiO2气凝胶。研究了催化剂、温度、水等因素对其溶胶 -凝胶过程的影响 ;讨论了F离子以及水对E -4 0水解 -缩聚反应的作用机理 ;并用孔径分布测定仪、TEM等方法对其微结构进行了研究。结果表明 :由E -4 0为硅源制备的SiO2 气凝胶骨架颗粒为十几nm ;孔径分布较广 ,其峰值在 3 0nm附近 ,此外 ,还存在几nm的微孔。     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

正交设计在溶胶-凝胶法制备单分散球形SiO_2中的研究

通过正交试验设计,用L9(43)正交表安排实验,在醇氨反应体系中采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备单分散球形SiO2,运用直观图和极差分析确定各主要原料对制备不同粒径SiO2的影响,优化配比。研究表明:对单分散球形SiO2的平均粒径的影响次序为:用水量、醇用量、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)用量。通过控制反应条件,可实现在一定范围内获得尺寸均一、不同粒径、分散性好的球形SiO2。制备出的单分散球形SiO2颗粒形态完整,粒径140～500nm,分布窄、单分散性好。