HPLC法测定注射用头孢米诺钠中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠中有关物质的测定方法。方法：采用Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3μm),流动相A为pH值2.5的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果：该方法下主峰与各杂质峰之间的分离良好,头孢米诺及12种杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);12种杂质的平均回收率在95.0%～105.0%范围内,RSD(n=9)<3.0%;定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可有效检出注射用头孢米诺钠中12种杂质的含量。通过与进口注册标准或中国药典中收载的注射用头孢米诺钠中有关物质的检测方法相比,该方法对杂质的检出能力更强,适用于注射用头孢米诺中有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定注射用头孢美唑钠含量及有关物质

建立了HPLC测定注射用头孢美唑钠含量和有关物质的方法。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢铵溶液（5.75g磷酸二氢铵溶解在700mL水中,加25%的四丁基氢氧化铵5.1mL）-甲醇-四氢呋喃（700∶280∶25）的混合溶液（用10%磷酸调pH值至4.5±0.1）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果表明,进样量在0.2～10μg范围内线性良好（r=0.9999）,方法平均回收率为99.9%。最低检测量6.54ng。本方法快速、灵敏,专属性强,适用于注射用头孢美唑钠含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

HPLC法测定注射用头孢呋辛钠有关物质方法的优化

目的：根据一致性评价要求提升注射用头孢呋辛钠中有关物质方法,证明该方法能将潜在的有机杂质检测出来,更好地控制药品的安全性。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C8,流动相A、B分别为醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g,冰醋酸5.8g,加水稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4）和乙腈（梯度洗脱）,流速为1.5mL/min;检测波长为：273nm;柱温为：25℃;进样量为20μL。结果：在该色谱条件下,头孢呋辛、11个已知杂质（杂质A、B、C、E、F、G、H、I、8、9、11）分离度均大于1.5。在考察的浓度范围内,线性关系良好（r≥0.9999）;平均回收率为98.75%～109.1%(RSD为1.29%～4.81%);各杂质定量限浓度远低于控制限度。结论：该方法专属性强、准确度高,可用于注射用头孢呋辛钠有关物质的测定。     

HPLC法测定人工合成益母草碱有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定合成益母草碱有关物质的方法。C18色谱柱,流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-甲醇(15∶85);流速0.87 mL/min;检测波长277 nm。研究显示用该HPLC方法对合成益母草碱有关物质检测具有良好的专属性,且对合成益母草碱稳定性具有良好的指示能力。     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠中有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定注射用头孢西丁钠中有关物质的方法.采用苯基柱为色谱柱,以水(用甲酸调pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm.该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢西丁钠中有关物质的测定.     

HPLC法测定阿昔洛韦凝胶的有关物质

目的:建立阿昔洛韦凝胶有关物质的测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温35℃;检验波长为254 nm。结果:辅料不干扰测定;特定杂质鸟嘌呤与主峰分离良好;向供试品溶液中加入特定量的杂质,各杂质峰与主峰分离良好,鸟嘌呤的线性方程分别为A=63.8424C-6.8454相关系数r=0.9933,线性范围为0.007～1.68μg;阿昔洛韦的线性方程为A=75.0092C-0.3026相关系数r=0.9998,范围为0.0127～2.4μg;鸟嘌呤和阿昔洛韦的定量限分别为0.0025μg和0.013μg;检测限分别为0.00201μg和0.0039μg;鸟嘌呤的平均回收率为99.82%,RSD为0.19%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法适用于阿昔洛韦凝胶有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

HPLC法测定苯唑西林钠胶囊有关物质

建立了苯唑西林钠胶囊有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为225 nm,最低检测量为3.2μg/mL,本法专属性强,准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质

建立阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质的测定方法.色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0);流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20∶80),检测波长230 nm,流速1.0 mL/min.定量限为0.8 ng,最低检测限为0.24 ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.阿莫西林钠克拉维酸钾相关物质分离度均大于1.5,符合要求.本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

头孢克肟干混悬剂的有关物质研究

建立了头孢克肟有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为四丁基氢氧化铵乙腈（75∶25）,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进行检测头孢克肟的检测限为2 ng。该法可靠、专属、快速,可作为头孢克肟有关物质的检测方法。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

高效液相色谱法测定静脉注射犬血免疫球蛋白的麦芽糖含量

目的采用高效液相色谱法测定静脉注射犬血免疫球蛋白中的麦芽糖含量。方法采用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(300mm×7.8mm,8μm),流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为0.8ml/min,柱温50℃;将麦芽糖含量与其峰面积进行直线回归,建立标准曲线;样品经磺基水杨酸处理后进样,根据峰面积计算麦芽糖含量。结果该方法的标准曲线相关性良好,r=0.99968,精密性检测RSD为0.35%,回收率为99.58%。结论高效液相色谱法快速、准确、回收率高,适用于检测静脉注射犬血免疫球蛋白的麦芽糖含量。     

细辛脑有关物质测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定细辛脑的有关物质。方法：采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：25）,检测波长258nm。结果：α-细辛脑的线性范围为0.134-536μg.mL^-1,检测限为0.8ng,精密度RSD为0.30%。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于α-细辛脑的质量控制。