新型双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500

化学名：2-[1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙撑]-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯     

新型双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500

化学名：2-[1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙撑]-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯。     

叔戊基蒽醌法双氧水生产过程中部分降解产物的合成

合成了叔戊基蒽醌法生产双氧水工作液中主要的氢化和氧化降解产物。以苯和叔戊基氯为原料,合成了氢化降解产物:2-叔戊基-9-蒽酮、2-叔戊基蒽,当以2-叔戊基蒽醌(20mmol,5.56g)为基准,分12次间隔10min每次加入nHCl∶nSn=5.6mmol∶2.8mmol时,2-叔戊基-9-蒽酮的收率最高,达到65.8%,2-叔戊基蒽的收率达到16.4%;合成了氧化降解产物:2-叔戊基四氢蒽醌环氧化物,当nNaOH∶nH2O2=1∶1时,收率达到95.0%,后处理简单。     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。     

2,2'-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)的清洁化合成工艺

以2,4-二戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂,酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚).研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题.在n(2,4-二叔戊基笨酚):,n(无水三聚乙醛)=2:1.2、m(酸催化剂)=11.0g、m(溶剂)=180g、m(乳化剂)=0.5g,反应温度80～83℃、反应时间5h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%.     

PSA-PS在反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷合成中的应用

以苯基磺酸官能化中孔硅基材料(PSA-PS)为催化剂,对氰基苯甲醛和2-戊基丙二醇为原料,催化合成了5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的顺、反混合物。并以同样的PSA-PS催化转型、重结晶后,得到反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷纯品,收率83%。此外,在缩合反应中,对比对甲苯磺酸和氯化钙,使用PSA-PS催化可使反应时间缩短一半。PSA-PS在缩合、转型反应中可重复使用4次。     

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2,2′-乙撑双(4,6-二特戊基苯酚)(简称EBAP)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,酯化反应合成了2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯(简称GS)。在n(EBAP)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.08∶1.05、m(EBAP)∶m(三乙胺)∶m(乙酸铜)=1∶0.67∶0.007、反应温度60~65℃、反应时间1.0~1.5 h合成条件下,GS产品摩尔收率80.6%;产品为白色结晶,液相色谱纯度:99.5%;熔点117.6~118.2℃。经IR、1HNMR、COSY1、3CNMR、DEPT1、3C-1H COSY、HMBC、MS、元素分析,确认产品GS与化合物2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10 t/a规模的试生产验证。     

响应面法优化AlCl3催化合成2-叔戊基蒽

2-叔戊基蒽的制备是蒽醌法合成双氧水的关键,因此提高2-叔戊基蒽的收率具有重要意义。采用三氯化铝催化蒽烷基化制备2-叔戊基蒽,并通过单因素试验法探究反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量对烷基化反应的影响。然后,选择影响较大因素,采用Box-Behnken Design进行进一步优化。验证模型具有代表性,能反应实验真实情况后,在溶剂用量为300 mL,n(蒽)∶n(叔戊醇)=1∶1.2条件下,以反应时间、反应温度、催化剂用量为变量,以2-叔戊基蒽收率为响应值,建立回归方程。经响应面优化,确定的最优条件为反应时间1.46 h、反应温度-11.7℃、n(蒽)∶n(三氯化铝)=1∶2.1。在此条件下,2-叔戊基蒽收率可达80.28%。     

Et3N·Mo（CO）5催化取代2，3-二氢呋喃衍生物的合成

利用McDonald方法,制备了2-戊基-、2-(对-甲基)苯基-以及2-甲基-2-苯基-取代2,3-二氢呋喃化合物.实验表明,此种方法反应条件温和,后处理简单,适用范围广,可用以合成大量环内烯醇醚.     

5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0～ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构     

新型自由基聚合引发剂在聚合物多元醇合成中的应用研究进展

详细介绍了新型自由基聚合引发剂偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的性质、合成及其在聚合物多元醇(POP)生产中的应用情况.简要介绍了1-叔戊基偶氮-1-氰基环己烷、1,1′-偶氮双(1-氰基环己烷)、过氧化新戊酸叔戊酯和过氧化二碳酸二十四酯等引发剂在POP合成中的应用情况.这些新型引发剂虽然售价高于偶氮二异丁腈(AIBN),但总使用效果优于AIBN,因而是引发剂的发展方向.     

瑞舒伐他汀侧链的合成

以3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐和（S）2-羟基-2苯基乙酸苄酯为原料，经过缩合、还原、酯交换、酯化和酯交换制得瑞舒伐他汀侧链（3R）叔丁基二甲硅氧基-6-二甲氧基磷酰基-5-氧代己酸叔丁酯。     

阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙...     

卫生部新批准食品用香料名单

中华人民共和国卫生部公告2007年第5号中批准以下食品用香料名单甲基3-甲基-1-丁烯基二硫醚1-巯基-2-丙酮苦艾提取物刺柏提取物乙酸正戊酯胡薄荷酮甘草提取物(粉)4-甲基联苯-戊基肉桂醇1-苯基丙醇-14-苯基丁基-2-醇1-苯基-3-甲基-戊醇-3庚醇-35-苯基戊醇对-!烷醇-23-乙酰氧基己     

2,4—二叔戊基苯酚

2,4-二叔戊基苯酚由苯酚与异戊烯进行加成反应而得,主要用作紫外线吸收剂及感光化学品的合成原料。生产中,异戊烯在苯酚2位及4位上的选择性加成具有一定的技术诀窍。     

依替米贝中间体(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮的合成

以氟苯、戊二酸酐等为原料,经历付克反应得到5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸,再与S-辅基等缩合得到目标化合物(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮。目标产物收率78.2%,高于现有报道69.1%。     

几种烯丙基硫类不可逆加成断裂链转移剂在苯乙烯乳液聚合中的应用

合成了4种烯丙基硫类不可逆加成断裂链转移剂,研究了4种链转移剂在苯乙烯乳液聚合中的应用,考察了4种链转移剂对乳液聚合速率、乳胶粒子大小的影响以及对聚合物相对分子质量的调控规律。正辛基-2-苯基烯丙基硫加入体系后出现浮油现象,难以有效调节聚苯乙烯的相对分子质量;异辛基-2-苯基烯丙基硫对聚合速率影响很小,对相对分子质量有一定的调控效果;正戊基(2)-2-苯基烯丙基硫和叔丁基-2-苯基烯丙基硫对聚苯乙烯相对分子质量的调控效率高于异辛基-2-苯基烯丙基硫,但聚合速率均有一定程度的下降,在整个聚合过程中正戊基(2)-2-苯基烯丙基硫和叔丁基-2-苯基烯丙基硫体系中聚苯乙烯的相对分子质量几乎保持不变,且改变其用量,可有效调节聚合物的相对分子质量。     

螺甲螨酯的合成工艺研究

以均三甲苯为起始原料,经氯甲基化、格氏化、水解反应制得2,4,6-三甲基苯乙酸;然后,与氯化亚砜反应得到2,4,6-三甲基苯乙酰氯;2,4,6-三甲基苯乙酰氯在三乙胺的作用下,与1-羟基环戊甲酸乙酯反应得到1-(2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基)-环戊基甲酸乙酯,在氢氧化钠的作用下,1-(2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基)-环戊基甲酸乙酯环化得到3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇,再与3,3-二甲基丁酰氯反应得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-基-3,3-二甲基丁酸酯(螺螨甲酯),总收率大于57.2%(以均三甲苯计),含量96.0%以上。     

二叔戊基过氧化物的合成工艺研究

以叔戊醇和双氧水在浓硫酸为催化剂的条件下合成二叔戊基过氧化物,研究了温度、反应时间、原料配比、硫酸用量对实验产率的影响,当反应温度25℃,反应时间2 h,双氧水与叔戊醇物质的量比为0.5∶1,浓硫酸与叔戊醇摩物质的量比为1.4∶1时,二叔戊基过氧化物的最佳收率为96%。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。