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摘要研究了阴离子交换色谱中色谱柱温度对氨基酸保留的影响。实验采用氧氧化钠和醋酸钠作为淋洗液在DionexAminoPac PA10阴离子交换柱上分离氨基酸,色谱柱温度为20-40℃。氨基酸的保留表现为吸热行为(随温度升高,保留增强)或放热行为(随温度升高,保留减弱)。温度对弱保留氨基酸的保留有明显影响。利用温度对弱保留氨基酸保留影响上的差异,通过改变柱温可以改善两种相近洗脱氨基酸之间的分离状况。温度对强保留氨基酸的保留无明显影响。弱保留氨基酸的范特霍夫曲线(Ink与1/F关系曲线)具有良好的线性关系。 相似文献
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二维液相色谱(2D-LC)提供了合成聚合物和生物聚合物分子异质性的不同方面的信息。聚烯烃材料的2D-LC分析需要高温,但聚烯烃的高温二维液相色谱(HT-2D-LC)分析条件却未见报道。通过高温相互作用液相色谱系统(根据分析物分子化学成分的差异进行分离)和体积排阻色谱(SEC)(根据分析物分子摩尔质量的不同进行分离)的联用,乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的完整HT-2D-LC分离第一次得以实现。 相似文献
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直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:以0.1mmol/L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1.0mL/min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限(S/N=3)为0.8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0.4%。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96.5%。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱应用于违禁药物的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
Guifeng JIANG 《生命科学仪器》2010,8(5):6-9
气相色谱-质谱是一种能够对药物及其代谢物进行分离和鉴定的方法,然而该方法需要非常困难、繁琐的衍生化和清洗过程。超高效液相色谱-质谱 (UHPLC-MS) 联用技术突破了以上局限并实现了更加快速的分析效果。本文讨论了如何通过对UHPLC-MS方法中固定相、流动相以及检测器方面的优化,在12 min的分离时间内实现了14种违禁药物及其代谢物在pg级水平上的定量。这些违禁药物及其代谢物使用Hypersil GOLD PFP (perfluorophenyl)色谱柱(1.9 μm, 100 mm×2.1 mm)进行分离,并采用单四极杆质谱快速扫描检测。 相似文献
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香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相微萃取技术(SPME)吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱(GC/MS)进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明:采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有:左旋-α-蒎烯(4.57%)、莰烯(2.14%),双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯(4.16%)、β-蒎烯(2.3%)、邻异丙基甲苯(2.15%)、D-柠檬烯(7.49%)、桉叶油醇(13.85%)、樟脑(38.71%)、(R)-4-萜品醇(1.74%)、α-松油醇(2.40%)、黄樟素(2.96%)、α-荜澄茄油烯(4.36%)、1-石竹烯(1.92%)等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。 相似文献
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采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑(37.84%),其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮(22.09%)、壬基环丙烷(6.45%)、4-甲基安息香醛(3.16%)、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(2.61%)、1-十二烯(2.44%)等。 相似文献
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介绍了一种用于对肝磷脂中过硫酸化软骨素硫酸盐(OSCS)分离和定量的高效液相色谱(HPLC)方法。该方法使用阴离子交换色谱实现了肝磷脂和OSCS的完全分离,并用紫外吸收法对肝磷脂和OSCS进行了定量。实验结果表明,该方法不但具有重现性好和分析速度快(10min)的优点,而且可以在OSCS浓度低于总浓度1%时也能够对其进行有效检测。这种HPLC方法突破了毛细管电泳分析肝磷脂方法固有的局限性。 相似文献
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本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-6S)与铜(Ⅱ),铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)螯合物衍生和液相色谱分离条件,建立了离子对高效液相色谱快速分离--一光度测量痕量铜、铁、镍的新方法,方法用于同时测定人发和茶叶中铜,铁、镍的含量,结果满意。 相似文献
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