氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴己烷

以工业废氢溴酸(48%)为原料,在浓硫酸存在下与正己醇反应,制取1-溴己烷.考察了反应条件对产率的影响,比较合适的反应条件为:n(正己醇):n(氢溴酸):n(浓硫酸)=1:1.15:1.38,反应时间3 h,反应温度110～115℃.产率达96.3%.放大及重复实验同样得到了较高的、稳定的产率,说明该方案具有很好的再现性,粗产品经气相色谱分析证明无副产物.     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴辛烷

以工业废氢溴酸(48%)为原料,在浓硫酸存在下,与正辛醇进行反应合成1-溴辛烷。考察了反应条件对产率的影响,结果表明,比较合适的反应条件为:正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸(摩尔比)=1∶1.15∶1.38,反应时间3 h,反应温度110~115℃,产率达到99.0%。粗产品经气相色谱分析证明几乎无副产物,产品经IR和折光率进行表征。     

氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴代丁烷

以工业废氢溴酸与正丁醇为原料，在浓硫酸存在的条件下合成1-溴代丁烷。考察了反应条件对产率的影响，比较合适的反应条件为：正丁醇、氢溴酸和浓硫酸物质的量比为1：1．13：1．37，反应时间5h。分离产率达到93．8％。粗产品经气相色谱分析证明无副产物，产品经IR和折光率进行表征。     

相转移催化合成1-溴代十二烷的改进

以十二烷基二甲基苄基氯化铵作为相转移催化剂、工业废氢溴酸为原料,在浓硫酸存在下与正十二醇反应合成1-溴代十二烷.最适宜的合成条件为正十二醇0.08 mol,十二烷基二甲基苄基氯化铵0.29 mmol,正十二醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1:1.25:1.38,回流反应3 h,产品产率达98.8%.对该合成条件进行放大重复实验,产率均可达98.3%以上.粗产品经气相色谱分析证明无副产物,产品经IR和折光率进行表征.     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

溴化钾-浓硫酸法合成1-溴代十二烷

以工业生产2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮的副产品溴化钾为原料,与正十二醇在浓硫酸存在的条件下进行反应合成1-溴代十二烷.通过时反应条件的考察,确定较佳工艺为:溴化钾0.1mol,正十二醇0.08 mol,浓硫酸6 mL,水2.5 mL,回流条件下反应4 h,分离产率高达92.5%.粗产品经气相色谱分析证明几乎无任何副产物,产品经IR和折光率进行表征.     

氢溴酸法合成仲溴丁烷

以质量分数为48%的氢溴酸水溶液、仲丁醇为反应原料,浓硫酸为催化剂合成仲溴丁烷,考察了反应原料和催化剂用量以及反应时间对产率的影响。结果表明较适宜的反应条件为:仲丁醇0.16 mol、氢溴酸0.18 mol、浓硫酸18 mL、反应时间1 h,产率可达95%以上。该方法不仅节约原料,而且排放少,污染小。     

工业副产物废氢溴酸的回收与利用

在工业有机溴化物的生产过程中有大量氢溴酸废液产生,为了使这些氢溴酸废液能够得到有效地利用,以正十二醇和废氢溴酸为原料制备溴十二烷,对影响反应收率的各种因素进行了研究,确定了合成溴十二烷的最佳条件为:以浓H2SO4为催化剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,物料摩尔配比(十二醇∶47%HBr∶浓H2SO4)为1∶1.5∶1,回流4 h时,收率94.60%。     

硫磺法制氢溴酸的合成研究

本文对氢溴酸的合成方法进行了介绍和比较，对硫磺法制氢溴酸的方法进行了研究，确定了较为合理的工艺条件，产品收率＞92％，得到了较为满意的结果。     

用氢溴酸废液合成饲料级磷酸氢钙

将采用季铵盐相转移催化剂生产溴化氢时产生的废液中的氢溴酸分离出来,在制取湿法磷酸的基础上合成出磷酸氢钙。该工艺成本低,产品氟化物含量低,达到饲料级标准,符合HG2636-94标准。     

回收溴化氢生产溴的两种新工艺

介绍过氧化氢氧化法和新催化氧化法将溴化氢氧化为溴的工艺，它们都具有污染少、反应速度快、转化率高的特点，可在工业上推广应用，且过氧化氢氧化法经济、操作方便，回收费用购买新溴溴的３０％；催化氧化法所用氧化剂价廉，但设备投资费用较高。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成溴代十二烷的研究

本文报道了以自制的固体超强酸SO4^2-/TiO2-ZrO2为催化剂,合成溴代十二烷,并研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、配料比等因素对率的影响,确定了该反应的最佳条件是：催化剂用量为十二醇用量的6.5%～9%、反应温度110℃、反应时间5h、十二醇与氢溴酸的配料比为0.1:0.14。在此条件下溴代十二烷的产率在67.1%以上。     

路易斯酸法合成间苯三酚

以苯胺为原料,经废氢溴酸溴化、脱胺基、甲氧基化、路易斯酸脱甲基四步合成间苯三酚,总收率为67．5％。考察了各种影响因素对合成反应的影响,获得了较佳工艺条件,并对产品后处理作了相应的研究。     

硫酸/丙醇法制备淀粉硫酸钠的工艺研究

提出了以浓硫酸和正丙醇的混合溶液为磺化剂、玉米淀粉为原料、低温下磺酸化反应制备淀粉硫酸钠的工艺路线.考察了反应温度、反应时间、液固比、反应液配比等对淀粉硫酸钠取代度和得率的影响,得到优化制备条件为:硫酸/正丙醇的摩尔比为1.8,反应液/淀粉的液固比为30,反应温度-2℃,反应时间16h,淀粉硫酸钠取代度可达0.58.通过调节反应条件,可控制取代度在0.1～0.6之间.所开发的淀粉硫酸钠制备新工艺,比较环保和经济,过程避免使用有毒试剂,产品可用于医药用途.     

钛白-硫酸联合生产是新型钛白工业发展之路

介绍以100kt/a钛白-300kt/a硫酸联合生产方式,采用热、电、物流和原料最佳组合方式,实现资源的最佳利用。