固体超强酸催化合成N-甲基苯基吡咯烷酮的研究

以SO24-/MxOy型固体超强酸为催化剂,采用固定床技术合成了N-甲基苯基吡咯烷酮。分别考察了原料物质的量的比、反应温度、进料速度3个因素对产品收率的影响。结果表明,最佳实验方案为:1,4-丁内酯与4-甲基苯胺的物质的量的比为1.4∶1、反应温度为320℃、进料速度为1.0 m L/min,此时1-(4-甲基苯基)-2-吡咯烷酮摩尔收率可以达到98.5%; 1,4-丁内酯与2-甲基苯胺的物质的量之比为1.1∶1、反应温度为300℃、进料速度为1.0 m L/min时,1-(2-甲基苯基)-2-吡咯烷酮摩尔收率可达到91.1%。     

银纳米线的溶剂热法制备及表征

以硝酸银为银源、聚乙烯吡咯烷酮(K-30)为模板剂和包覆剂、葡萄糖为还原剂、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法成功制备出银纳米线。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、热重(TG)等手段对银纳米线进行了表征。结果表明,在反应温度为160℃、反应时间为4h、聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与硝酸银物质的量比为5的条件下,制备出直径100~150nm、长度10~20μm的银纳米线。XRD物相分析表明,产物为结晶度较高、具有面心立方结构的纯银纳米线。     

单凝聚法制备酞菁铜颜料纳米微胶囊的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为壁材,通过单凝聚法制备酞菁酮颜料纳米微胶囊。结果表明,PVP质量、分离剂的加入方式以及搅拌速度等工艺条件对微胶囊粒径和分散性有影响,其中较佳的制备条件为:芯壁比为1.07,分离剂Na_2SO_4按10 m L/min的速度加入,搅拌速度为1 000 r/min。此时,可以制得粒径分布窄,平均粒径小于100 nm的酞菁酮微胶囊,分散体系稳定性良好。     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

加入碱金属盐合成超微沸石

采用水热合成法,用工业水玻璃作硅源,考察了各种碱金属盐、晶化时间、晶化温度和搅拌速度对合成超微低硅沸石的影响,经X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、激光粒度分析和吸附量的测定证实,合成配比取Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=3∶1∶2∶185,在晶化温度90℃、晶化时间5 h、搅拌速度3 000 r/min(成胶)和1 500 r/min(成核)的合成条件下,加入0.1 mol NaF,沸石粒度由常规法合成沸石的2μm减小为180 nm;吸附总量由普通沸石的0.25 mg/L增加为0.26~0.272 mg/L;5 min吸附量由0.13 mg/L增加为0.2~0.22 mg/L。     

二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

HPLC-ELSD法测定壳寡糖降解液中氨基葡萄糖盐酸盐

建立HPLC-ELSD测定壳寡糖降解液中氨基葡萄糖含量的分析方法。用单因素和正交试验对壳寡糖微波条件进行优化,确定最佳降解条件:30%盐酸,功率300 W,时间60 min,料液比1∶20。色谱条件:Prevail Carbohydrate ES柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(75∶25),流速1.0 m L·min~(-1)。ELSD漂移管温度:60℃;载气流量:1.5 L/min;进量样5μL,柱温30℃。氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度对数在0.1~0.8 mg/m L与色谱峰面积对数呈良好线性关系,相关系数为r=0.9987,回收率在83.3%~95.5%之间,相对标准偏差为3.9%(n=9)。     

改性皂化蜡微乳液的制备

将皂化蜡进行催化氧化改性,对改性皂化蜡制备微乳液进行了研究,考察了微乳液的配方组成以及乳化条件时制备氧化皂化蜡微乳液的影响.研究结果表明:当m(改性皂化蜡):m(乳化剂):m(助乳化剂)=1:0.40:0.02,乳化时间为30 min,乳化温度为85～90℃,搅拌速度为(1 000～1 200)r/min,得到稳定的蜡微乳液.     

基于不同成核控制剂下快速制备银纳米线的研究

基于多元醇法,通过添加成核控制剂氯化铜、氯化钠和氯化铁,在30 min内快速制备银纳米线。结果表明,以氯化铜为成核控制剂,银纳米线形貌最好,直径(53±8.8)nm,长度(30.9±7.1)μm,长径比高达583。在相同条件下,以氯化钠为成核控制剂,银纳米线形貌相对较好,但存在部分银纳米线颗粒。以氯化铁为成核控制剂,产物大部分为纳米棒和一些微米结构。     

基于不同成核控制剂下快速制备银纳米线的研究

基于多元醇法,通过添加成核控制剂氯化铜、氯化钠和氯化铁,在30 min内快速制备银纳米线。结果表明,以氯化铜为成核控制剂,银纳米线形貌最好,直径(53±8.8)nm,长度(30.9±7.1)μm,长径比高达583。在相同条件下,以氯化钠为成核控制剂,银纳米线形貌相对较好,但存在部分银纳米线颗粒。以氯化铁为成核控制剂,产物大部分为纳米棒和一些微米结构。