示波极谱法测定铬精矿中镍(摘要)

本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。介质最佳条件是3.6M NH_4OH—0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏高。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1，3 二氨基苯光度法测定矿石中钯

在180 mol/L的硫酸介质中, 显色剂4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1,3 二氨基苯（5 Cl PADAB）与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长（570 nm）处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法。试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量。考察30余种离子的干扰量,表明 只有Pb2+、Ag+和Cr对钯的测定有严重干扰,但可使Pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr（Ⅵ）还原为Cr而消除Pb2+、Ag+和Cr（Ⅵ）的干扰,实现了钯的测定。钯的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为638×104L·mol-1·cm-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中005 g/t以上钯的测定。     

对氯苯酚偶氮若丹宁光度法测定微量钯

研究了用显色剂对氯苯酚偶氮若丹宁光度测定钯的方法,在磷酸介质中钯与试剂形成１：２的橙红色络合物,于５２０ｎｍ处有最大吸收,表现摩尔吸光系数为２．９６×１０４,钯在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。在测试条件下多种离子不影响测定。方法灵敏,选择性好,用于钯－碳催化剂中钯的测定,获得了满意的结果。     

镍基合金中钯的快速测定

镍基合金 (含铬、钯、锗、硅 )中钯的测定通常借助钯和镍在不同酸度下与丁二酮肟络合作用。钯在稀盐酸 ( ｐＨ3～ 5)有溶液中与丁二酮肟生成稳定的黄色络合物沉淀 ,经 10 5～ 110℃烘干称重而测定钯。该法虽可准确测定 ,但沉淀分离条件苛刻 ,分析周期长等缺点。本文利用硫脲可在常温下快速解蔽钯 -ＥＤＴＡ络合物 ,析出ＥＤＴＡ用锌 (铅 )返滴定 ,从而实现了钯的快速测定。本法已成功地用于测定镍基合金、钎焊料、电镀液中钯的快速测定。1　主要试剂钯标准溶液 :称取 0 .5350ｇＰｄＣｌ2 ( >98% )溶于 10ｍＬＨＣｌ,移入 2 50ｍＬ容量瓶中 ,…     

W18Cr4V钢中钼的快速测定

文献采用磷钼钛三元络合物测定合金钢中高钼,但适用低于10毫克钨、20毫克铬和镍(对测定20毫克钼而言)的试样,象W18Cr4V这种高钨的钢种就不能直接应用.本文在文献基础上,改变了溶样条件,并加入酒石酸消除钨的干扰;对于铬、镍等有色离子的干扰,采用于剩余的显色溶液中加入氟化物破坏磷钼钛三元络合物,以此作为参比,从而克服了有色离子的影响,方法适用于0.1～1.20%钼量的测定.     

金属铜中微量镍的催化极谱测定

镍—丁二肟催化波已有文献报导。但未见应用于金属铜中微量镍的测定。本文在前人工作基础上找到了适于直接测定金属铜中微量镍的催化极谱法,制定了一个简单、快速的分析流程,并提出了分离大量钴、钯的操作方法。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极导数。 水为离子交换水,试剂均为分析纯级。镍标准溶液为硝酸介质。 混合液:称取50克无水乙酸钠、2克六次甲基四胺溶于适量水中,加5毫升吡啶、50毫升1％动物胶,用水稀至500毫升。 二、条件试验 1.催化波的波形及波高的测量。催化波的波形及波高的测量方法     

示波极谱测定铬精矿中镍

分解铬精矿、硅酸盐矿物等难溶试样,过去多采用碱熔融法.本文试验了用少量磷酸溶样后于氨性介质中以示波极谱法测定镍,由于高温磷酸溶样,产生了大量铁、铬的焦磷酸盐的络合物,它们在氨性介质中不易沉淀完全,经检验所得的沉淀物,50毫克铁仅沉淀5.5%.铬对镍的分析结果倒无影响,但铁使镍的结果偏低,为了消除这一影响,加入氯化钡使与焦磷酸根形成焦磷酸钡沉淀后,再于氨性中沉淀分离铁.经验证,50毫克铁在3.6M氢氧化铵中沉淀率接近100%,     

钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.     

用镍(Ⅱ)作催化剂光度法测定钢铁中的锰

以过硫酸铵银盐光度法测定钢铁中的锰,具有悠久历史.本文通过试验证明、在适当的条件下,镍(Ⅱ)和银(Ⅰ)一样具有催化作用,能满意地应用于生铁、碳素钢中不同含锰量的光度法测定.以镍(Ⅱ)作催化剂时,由于多量的铁(Ⅲ)对锰的氧化有阻碍作用,本文选用氟化钾掩蔽铁(Ⅲ),使反应能顺利进行.测定时酸度宜保持在0.1～0.8N(硫酸),在50毫升显色液中,     

多元络合物显色反应的研究(39)吐温-80-TMK分光光度法测定微量钯

在测定钯的光度法中,较常见的显色剂有DDO、HDT及CAS,但其灵敏度均不甚高。本文提出在吐温-80存在下用TMK(4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮)作显色剂光度法测定钯,其灵敏度甚高,在pH4～6的范围内,络合物呈水溶性红色;在524nm处,有最大吸收,摩尔吸光系数为2.0×10~5,这是目前测定钯的高灵敏度方法之一,钯浓度在0～12/g/50ml内符合比尔定律,本法在灵敏度、稳定性、重现性等方面均较文献报导的方法有一定特点,方法快速、简捷,除铂、金、银有一定     

海绵铜硫酸浸渣中银的碘量法

以硫酸浸取海绵铜后的残渣中含有0.x～x%的银,并有不等量的铁、铜、钴、镍、金……等存在,我们试验了在硫酸—柠檬酸介质(0.6～2.1N),以碘化钾容量法测定,Fe~(3+)500毫克,C_μ~(2+)300毫克,C_o~(2+)150毫克,N_i~(2+)100毫克,P_b~(2+)300毫克,M_o~(6+)50毫克,C_d~(2+)30毫克,B_i~(3+)30毫克,T_i~210毫克,sb~(5+)30毫克,A_s~(5+)20毫克,A_s~(3+)30毫克,S_b~(3+)30毫克,V~(2+)20毫克,A_u~(3+)3毫克不干扰测定,而H_g~+与H_g~(2+)均严重干扰,方法建议将样品预先置500℃高温灼烧驱尽,对比了滴定介质硫酸、硝酸、过氯酸、硫酸—柠檬酸,以硫酸—柠檬酸适应范围最广,0.6～2.1N终点明显,以亚硝酸钠与淀粉为指示剂,0.05N亚硝酸钠6—8滴为宜,过多终点不稳易褪色,过少终点拖长不明显。加入标准银回收率为98.8～100.7%,曾与硫氰酸盐法、原子吸收法作了对比,方法稳定、快速。分析方法:0.5克样,加入浓硝酸15毫升,低温溶解数分钟,加入1:3硫酸10毫升,继续加热溶解并蒸至冒浓厚白烟4～5分钟。冷却,以水吹洗表面皿、杯壁,此时溶液体积所控制在15～20毫升,加入10%柠檬酸5毫升,煮沸、冷至室温,加入亚硝酸钠(0.05N)6滴,1%淀粉1毫升,以碘化钾标液(0.005N)滴定至兰色为终点。随带空白。以硫酸浸取海绵铜后的的浸渣中,含有0.x—x%的银。采用原子吸收法测定,误差较大。以硫氰酸盐法测定,汞、铜、铋及有色金属离子均干扰。用氯化银沉淀使银与铜等干扰元素分离,再以硫酸冒烟除去氯离子,操作冗长费时,同时当银量大于10毫克时,部分氯化银凝聚,不能被硫酸完全分解,因而造成结果偏低。本文提出在柠檬酸——硫酸介质中,以碘量法快速测定银,方法稳定,操作简便。     

金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.     

用二溴对甲基偶氮溴磺新显色剂光度法测定铝合金中微量铅

研究了在酸性介质中,新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铅的显色反应。在3mol/L的磷酸介质中,显色剂与铅 形成2∶1的稳定的蓝色络合物。其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=1.06×105,铅含量在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律。大多数金属离子的允许量在毫克量级。拟定的方法用于铝合金中微量铅的测定,结果令人满意。     

锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸     

钴基合金中硼的胭脂红直接分光光度法

合金中测定硼大多数采用分光光度法,如:次甲基蓝—二氯乙烷萃取比色,石英蒸馏器蒸馏分离硼姜黄素比色等法均要求分离,条件较严,且只适用于测定微量硼。本文研究了在硫酸介质中,胭脂红和硼形成紫红色络合物,在高碳,高硅和大量其它离子共存条件下,直接测定高量硼获满意结果。本方法简单快速,不仅适用于钻基合金,同时也适用于镍基合金小0.5～3％高量硼的测定。     

间羧基偶氮安替比林分光光度法测定合金中微量铜

研究了新显色剂间羧基偶氮安替比林与铜的显色反应及其在合金中的应用。在0.04～0.16mol/L的乙酸介质中,显色剂与铜形成蓝色的络合物,该络合物的最大吸收波长为640nm。铜的质量浓度在0～0.6μg/mL范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×104L.mol-1.cm-1。在常温下,显色反应立即完成,络合物可稳定24h。实验表明,该显色体系有较好的选择性,对一些常见金属离子,如镁、镍、钴、铝、锌有较高的允许量,可不经分离直接用于铝合金和锌合金中铜的测定,测定结果与认定值相吻合,相对标准偏差     

三氧化钨中痕量镍的测定—试镉灵—邻菲啰啉—氯仿萃取分光光度法

三氧化钨中痕量镍的测定,推荐的方法为丁二肟萃取分离—极谱法,此法需接触剧毒物汞,且分析手续繁杂冗长。故进一步寻找选择性好、且灵敏度高的快速、简便的分析方法有一定的实际意义。 应用混合型配位络合物萃取—分光光度法测定镍已有报导,但所用显色剂均属酸性染料类。用试镉灵(Cadion)—邻菲啰啉(Phen)选择性萃取测定镍,国内未见报导。本文报告在0.2～1.5M NaOH介质中,Ni(Ⅱ)与Cadion和Phen形成红色三元络合物,并能被氯仿定量萃取。此络合物最大吸收波长位于502nm处,摩尔吸光系数为7.24     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.