N-乙烯基吡咯烷酮的合成研究进展

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是一种重要的精细化工产品。简要叙述NVP的国内外市场情况,分析了乙炔法、催化脱水法及吡咯烷酮法等NVP合成技术,对比分析反应历程、催化剂种类、产品的选择性及原料的转化率,提出了国内研究发展的建议。     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

N-乙烯基吡咯烷酮-1-乙烯基咪唑共聚物的合成及应用研究

通过对单体活度、引发剂以及温度等因素的研究,确定了一套可行的N-乙烯基吡咯烷酮-1-乙烯基咪唑(VP/VI)共聚物的聚合方法。采用该方法制备的VP/VI共聚物分子量比较稳定,残留单体较低,且VP/VI共聚物具有良好的防沾色性能,应用前景和市场价值良好。     

N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究

以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出N-乙烯基吡咯烷酮.主要考察去氯化氢过程中,反应温度、反应时间、溶剂以及碱浓度等对反应的影响,同时对产物及其中间体进行了相关表征.结果表明,以异丙醇为溶剂,反应温度65℃,反应时间3h,n(NaOH)/n(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.1,V(异丙醇)/V(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.5,去氯化氢反应的转化率和选择性分别可达93.7%和90.7%.     

使用辅助分散剂改善PVC树脂的颗粒特性

针对目前PVC生产中使用PVA、HPMC二元复合分散体系存在的问题，试验研究了在分散体系中加入辅助分散剂形成三元分散体系来生产PVC-S700型树脂。结果表明：使用辅助分散剂后，PVC树脂质量稳定，表观密度有所降低，增塑剂吸收量提高，树脂颗粒形态均匀，规整性好，粒度分布集中。     

无机盐对丙烯腈与N-乙烯基吡咯烷酮共聚物溶液黏度的影响

引　言黏度是碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝纺丝工艺过程中重要的控制指标之一 .为得到高性能的原丝 ,一般采用提高共聚物的分子量、增加纺丝原液中共聚物的浓度或改变共聚单体等方法 ,结果使得纺丝原液黏度急剧上升 ,纺丝压力过大 ,不便于输送 ,易出现危险 .增加共聚单体的含量可降低原液黏度 ,但共聚单体的含量也有极限值[1,2 ] .少量文献曾提到过无机盐对聚丙烯腈溶液黏度是有影响的[3 ,4] ,指出某些无机盐的加入可使得丙烯腈共聚物溶液黏度下降[5] ,这对于原丝生产具有重要意义 ,但对于原液中常出现的离子Na 、Zn2 、Fe3 、Cu2 、K 、…     

基于聚N-乙烯基吡咯烷酮的两亲性嵌段共聚物

聚N-乙烯基吡咯烷酮(PNVP)具有优异的水溶性、化学稳定性和良好的生物相容性,可作为亲水性嵌段构成两亲性嵌段共聚物,在药物控释释放、靶向释放、防污涂料等方面具有广阔的应用前景。归纳总结了含PNVP的两亲性嵌段共聚物的制备方法及其应用,并在此基础上对PNVP的两亲性嵌段共聚物的发展趋势和研究方向进行了展望。     

60Co-γ射线引发聚氨酯接枝N-乙烯基吡咯烷酮的性能研究

利用60 Co-γ辐照接枝技术,在医用聚氨酯弹性体(TPU)表面接枝亲水性N-乙烯基吡咯烷酮(NVP),制备了TPU-g-PVP接枝共聚物。通过傅里叶变换红外光谱和扫面电子显微镜表征了接枝共聚物结构,研究了吸收剂量、溶剂组成、单体浓度和介质pH值对共聚物接枝率的影响。结果表明,在一定条件下,随着吸收剂量和单体浓度的增大,共聚物接枝率逐渐增大;当溶剂中乙醇含量为60%(体积分数,下同)时,接枝效率最高;在中性和碱性条件下,NVP接枝率较高。亲水性及润滑性能测试表明,接枝改性后,材料的亲水性和润滑性随着接枝率的增大显著提高。接枝体系最佳工艺条件为:乙醇含量60%、pH值为7、NVP浓度20%、吸收剂量为10kGy、体系接枝率为20%。     

PVC糊树脂颗粒形态对糊粘度的影响

利用扫描电镜，分析双峰分布的聚氯乙烯糊树脂初级粒子和次级粒子颗粒形态对糊粘度的影响，结果表明初级粒子表面的乳化剂层包覆不严或表层粉粒太多，均会导致增塑糊粘度偏高；次级粒子聚结松散，结构脆弱，有较低的糊粘度和触变性；次级粒子聚结紧密，有熔结现象，增塑糊粘度偏高。     

微反应器中乙炔法合成N-乙烯基吡咯烷酮的过程研究

搭建了以商用微反应器为核心的气液微反应系统,成功实现了加压乙炔法合成N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）的产品过程,采用液相循环方式完成反应物2-吡咯烷酮的高效转化,全面考察了反应温度、KOH含量、内构件数量和原料乙炔纯化对液相反应的影响。结果表明,反应温度和KOH含量对选择性有显著影响,高温和高含量催化剂会严重降低产物NVP的选择性,综合调控反应温度和KOH含量,可保证产物选择性在95%以上;微反应器中内构件的存在有利于促进气液传质过程;反应体系水分的脱除有助于循环反应中转化率和选择性的提高;与高压釜相比,产物NVP收率提高了28.7%（无助剂）,反应时间有适当缩短。     

Synthesis,characterization and kinetics of terpolymerization of acrylonitrile,N-vinyl pyrrolidone and styrene

Synthesis of a series of novel terpolymers, consisting of two electron-donating monomers, viz. N-vinyl pyrrolidone (N-VP) (heterocyclic polar monomer) and styrene (Sty) (non-polar monomer), with one electron-accepting polar monomer, i.e. acrylonitrile (AN), using α,α'-azobisisobutyronitrile as radical initiator and benzene as diluent at 60°C, has been extensively surveyed. Besides the synthesis, an attempt has been made to study the kinetics and various properties of the terpolymers, such as softening temperature and chemical resistance. The system follows non-ideal kinetics and the kinetic equation for the present system can be written as This non-ideality can be explained on the basis of significant initiator-dependent termination through primary radicals and degradative chain transfer to acrylonitrile monomer. The overall energy of activation is 72.4 kJ mol^?1 and k_p²/k_t is 0.26 × 10^?3 litre mol^?1 s^?1. The effects of various additives such as imidazolium-p-chlorophenacylide (ICPY) and ZnCl₂ were also studied. ICPY functions as a chain transfer agent (C^tr = 0.43 × 10^?4), whereas ZnCl₂ accelerates the rate of reaction. IR spectroscopy was used to confirm the structure of the terpolymers.     

国产聚乙烯醇助分散剂对悬浮法聚氯乙烯树脂颗粒特性的影响

在聚乙烯醇／羟丙基甲基纤维素复合主分散体系基础上加入聚乙烯醇助分散剂。对比研究了国内外同类型聚乙烯醇对分散体系界面张力、保胶能力和聚氯乙烯树脂颗粒形态的影响。结果发现：随着聚乙烯醇助分散剂含量增加,分散剂水溶液一三氯乙烯界面张力和保胶能力降低,聚氯乙烯树脂平均粒径和增塑剂吸收量增加,初级粒子聚集程度降低。     

优等品PVC树脂在加工过程中出现的问题

针对优等品PVC树脂在加工过程中出现的实际问题,通过凝胶渗透色谱分析、红外光谱分析等测试方法分析了原因,并给出了一些改进措施.     

Investigation on the interpenetrating polymer networks (ipns) of polyvinyl alcohol and poly(N-vinyl pyrrolidone) hydrogel and its in vitro bioassessment

Poly(vinyl alcohol) (PVA) and poly(N-vinyl pyrrolidone) (PVP) composite hydrogel with interpenetrating polymer networks (IPNs) was prepared by in situ polymerization and compared with pure PVA hydrogel. The prepared IPN hydrogel was characterized by infrared spectroscopy (IR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and scanning electron microscopy. The mechanical property and cell culture were also tested. The results show that PVP can chemically bond with PVA and form uniform blend hydrogel. The content of PVP can affect the structure, crystallinity, glass transition temperature (T_g), and mechanical property of the hydrogel. The T_g of the PVA hydrogel is 2.7°C while the T_g of the IPN hydrogel is −37°C. The IPN hydrogel has lower glass transition temperature, corresponding to better elastic properties, and has better mechanical performance on stretch and compression than PVA hydrogel. The crystallinity (X_c) of PVA hydrogel and IPN hydrogel is 65.3 and 26.3%, respectively. The DMA curves and XPS analysis suggest that PVA and PVP are well miscible on a molecular level in the IPN hydrogel. The cell proliferation trend demonstrates that the addition of PVP has a positive influence on the cell growth and the IPN hydrogel may be used as a promising biomaterial for artificial cartilage substitute. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

采用复合分散剂制备高表观密度聚氯乙烯树脂

介绍了高醇解度、高粘度聚乙烯醇 6 35与分散能力较强的其它分散剂按一定配比复合后的使用情况 ,结果表明 :采用复合分散剂 ,可在保持PVC树脂具有适当孔隙率的前提下 ,提高其表观密度 ;采用KH2 0 /6 0SH5 0复合分散剂在 10L釜中制得的PVC树脂表观密度约为 0 .4 6g/mL ;采用 6 35 /B72或 6 35 /F5 0复合分散剂制得PVC树脂的表观密度可比采用通用分散体系提高 10 %～ 15 % ,且水油比减少 ,增塑剂吸收量提高。分析了影响树脂表观密度和颗粒形态的主要因素     

聚氯乙烯塑化性能改善的研究

通过转矩流变仪测试方法研究了一种聚氯乙烯的复合加工改性剂对聚氯乙烯塑化性能的影响,结果表明,该复合加工改性剂不仅能使聚氯乙烯塑化性能得到改善,而且还能降低聚氯乙烯塑化时间、功率消耗以及塑化温度,提高聚氯乙烯塑化的质量,并且得到复合加工改性剂对聚氯乙烯塑化性能改善的最佳配比。     

悬浮法PVC树脂颗粒性能的控制

分析了悬浮法PVC生产过程中树脂颗粒特性的影响因素,提出了相应的控制措施.介绍了工艺优化后悬浮法PVC树脂的质量提升情况,并与国内外同类树脂进行了比较.     

PVC加工业对PVC树脂的需求及发展前景

简述了世界合成树脂的生产状况及目前国内PVC加工企业的概况，提出了加工企业对树脂的要求，介绍了几种对我国关系重大的特种树脂，分析了PVC树脂加工企业的发展动态，并对其发展前景进行了展望。