猪去氧胆酸的纯化和杂质的结构鉴定

将猪去氧胆酸粗品形成甲酯,然后用苯结晶,分离出猪去氧胆酸甲酯,再利用NaOH的乙醇-水溶液进行水解,得到纯猪去氧胆酸;对猪去氧胆酸粗品中含有的主要杂质进行了结晶分离,通过IR,1H NMR,13C NMR,DEPT谱,HDMS,DSC/TGA和2D-NMR进行了结构鉴定,确定其主要杂质为猪胆酸.     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。     

双烯醇酮醋酸酯主要杂质的合成研究

将双烯醇酮醋酸酯溶于苯中,加入过氧化叔丁醇、重铬酸吡啶盐、硅藻土,于室温反应2~3 h,得到杂质粗品;粗品经层析柱分离,乙醇、二氯甲烷精制,得到主要杂质化合物Ⅰ;其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

高效液相色谱法分离纯化达托霉素

采用高效液相色谱法对达托霉素粗品进行纯化,对反相硅胶种类、洗脱剂浓度、洗脱速度、上样量进行优选,并对关键杂质进行质量控制。结果表明,以反相硅胶UniSil C18 Ultra装柱、以10%乙醇为洗脱剂、洗脱速度为16～18 mL·min^-1、上样量为10～12 mg·mL^-1,在此条件下,达托霉素精粉的HPLC含量超过99.0%,收率超过70.0%。该方法分离制备效率高,有机溶剂用量少,纯化精粉中的有关物质均满足质量要求,具有产业化应用前景。     

DSD酸的杂质分析及提纯方法研究

本文对DSD酸粗品中的杂质进行了定性分析,提出了利用二次结晶工艺对DSD酸工业粗品进行提纯的方法,并对提纯过程中各种因素对产品质量的影响进行了分析,确定了提纯工艺的优化条件:在pH 6～7、温度80～83℃及避光条件下进行二次结晶,得到的产品纯度大于99.6%.     

9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素的合成

阿奇霉素的前体———9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素(AZA)是通过红霉素6,9亚胺醚还原反应和9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素硼酸酯的水解反应得到的。对工艺进行了如下改进:还原、水解两步反应合为"一锅煮"工艺,还原粗品不需分离、提纯,直接进行水解反应;工艺中采用含硼杂质固体分离技术,使用水溶性多元醇加速副产物的水解。改进后的工艺总产率达到89%,w(AZA)=95 5%。     

从七氟烷合成废液中回收六氟异丙基氯甲基醚

在七氟烷的合成过程中,其杂质F在粗品含有约5%,粗品精馏提纯后该物质被富集到精馏残余液中,本文通过其与无水三氯化铝、三聚甲醛进行反应,将其转化为六氟异丙基氯甲基醚,减少了环境污染,降低了成本。     

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H₂O₂氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH₃COOH)∶n (H₂O₂)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO₃水溶液和NaH SO₃水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。     

一种制备三氟化溴的方法

本发明公开了一种制备三氟化溴的方法,包括以下步骤:对反应器预处理,将其预热到100～120℃,抽空至-0.095 MPa左右;氟气与溴蒸气进行合成反应,反应温度为120～160℃,得到三氟化溴粗品;去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质;提纯三氟化溴;尾气处理。     

利用分水器降温改进乙酸乙酯合成工艺

利用水在溶剂中的溶解度随温度降低而减小的原理,通过降温反应生成的水,提高主反应反应速率,降低杂质,分水器降温可以使乙酸乙酯周期平均减少25%,得到的乙酸乙酯粗品多1.06%,粗品含量提高1.8%,收率提高2.22%。     

甲胺磷胺化物过滤工艺的改革

为了保证甲胺磷纯品的质量,必须除去在胺化物生产过程中产生的杂质。目前不少厂家采用过滤的方法,即在粗胺化物(以下简称粗胺)贮槽和脱溶装置之间串联一套过滤器,在脱溶剂前把杂质滤去。过滤工艺虽然可以达到除去杂质的目的。但是,由于过滤器经常被杂质堵塞,影响生产。过滤袋也很容易破损,如操作不慎,滤袋     

盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质鉴定与稳定性研究

鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并详细研究了各杂质在各强制降解条件下的稳定性。采用HPLC-Q-TOFESI-MS/MS法和HPLC外标法。通过二级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒中9种杂质;通过HPLC外标法对杂质棕榈酸和棕榈酸乙酯进行定性;并考察了各杂质在各条件下的稳定性。鉴定了盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并考察了各杂质在不同条件下的稳定性。     

三氟甲磺酸酐纯化工艺研究

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5%以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5%以上,收率可达70%。     

苯甲酸纯化工艺的改进

苯甲酸的传统合成工艺是，在一定条件下，用无水碳酸钠和高锰酸钾还原氯化苄，反应液用浓盐酸酸化，再加入亚硫酸钠溶液至二氧化锰沉淀完全溶解，得苯甲酸粗品。粗品用冷水洗涤，用热水重结晶，干燥得纯品。但实践证明，合成时带入的杂质在重结晶过程中难以除去，因此纯化...     

气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质

运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×?0.25 mm, 0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999%),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量0.5μL;程序升温。2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75%～100.63%,RSD<2%。通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84%,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49%～99.61%,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出。     

双三氟甲基磺酰亚胺的纯化工艺研究

研究了双三氟甲基磺酰亚胺的高效纯化工艺。通过减压蒸馏初步提纯,得到质量分数约98%的(CF_3SO_2)_2NH粗品。然后进行间歇式减压精馏,进一步去除粗品中的氟离子、三氟甲磺酰胺等微量杂质组分。实验找到了纯化过程的最优操作参数,得到了质量分数为99.5%以上的精品双三氟甲基磺酰亚胺,收率达80%。     

液相色谱法分离纯化固相合成的胸腺素α1

本文为以Fmoc(N^α－芴甲氧羰基）固相合成法制备的胸腺素α1粗品提出了一条实验室规模的液色谱法纯化路线，共分两步；第一步采用DEAE Sepharose Fast Flow填料进行了离子交换层析操作，分离除去粗品中的大部分杂质；第二步用制备型反相离效液相色谱（用C18色谱柱）进行最后的纯化。终产物纯度可达95％，生物活性符合实验指标。本文还对分离纯化路线中所用的操作条件进行了研究和优选。     

从发酵液中提取达托霉素的工艺优化

通过对迭托霉素发酵液预处理、溶剂萃取、结晶、干燥得到达托霉素粗品。确定了以pH值6．5～7．5的缓冲溶液作为浸提溶剂、加入5～8BV丙酮进行冷藏结晶的优化提取工艺。该工艺简单、经济,适合工业化生产。     

一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法

<正>本发明公开了一种歧化法生产新戊二醇副产粗甲酸钠的精制方法,包括:将粗品溶解,加入除杂剂,除杂后过滤,所得滤液用异丁醛进行逆流萃取,所得异丁醛相回用至新戊二醇生产工段或回收异丁醛后精馏得高纯度的新戊二醇,所得水相检测其中的有机杂质含量,当有机杂质含量≤2wt%时,处理得高纯度甲酸钠,当有机杂质含量2wt%时,用异辛醇进行逆流萃取,所得水相进行处理得高纯度甲酸钠。本发明用活性炭和十二烷基苯磺酸钙作为除杂剂,用异丁醛-异辛醇双溶剂进行萃取,操作简单,花费时     

超滤和纳滤膜分离提取纳他霉素

为提高纳他霉素(natamycin)生产提取得率,减少溶剂使用,本文采用超滤、纳滤操作对工业生产的纳他霉索发酵液进行处理。实验结果表明:操作压力、操作时间及料液流速对超滤过程有很大影响。通过超滤可将蛋白质等大分子杂质去除,然后再用纳滤膜对超滤渗透液进行浓缩纯化,对纳滤工艺的操作条件如进料压力、料液pH、浓缩倍数等进行了研究。采用超滤、纳滤技术提取纳他霉素,其收率可达62.74%。