钒酸铜纳米棒的合成及其光催化特性

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,通过水热过程制备出了钒酸铜纳米棒。X-射线衍射(XRD)分析表明钒酸铜纳米棒由单斜Cu5V2O10晶相构成,扫描电子显微镜(SEM)观察表明纳米棒的直径和长度分别为50~300nm和3μm。PVP浓度、水热温度和保温时间对于钒酸铜纳米棒的形成及尺寸具有重要作用,采用PVP辅助的水热核化与晶体生长过程解释了钒酸铜纳米棒的形成与生长。采用龙胆紫(GV)评估了太阳光照射下钒酸铜纳米棒的光催化活性。随着光照时间、钒酸铜纳米棒含量的增加,GV溶液的浓度明显降低。采用10mg钒酸铜纳米棒作为光催化剂,在太阳光照射4h后,龙胆紫溶液可以完全脱色降解。在太阳光照射下,钒酸铜纳米棒对于龙胆紫具有良好的光催化降解活性。     

水热法合成的纳米氧化锆结构

以Zr4 和Y3 的氢氧化物为水热前驱体,氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂,采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末,研究水热处理温度、pH值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响.实验结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响,体系pH值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y2O3掺杂量比较大的时候,pH值的变化对氧化锆晶型的影响不明显,晶型由掺杂量决定.     

铈稳定钪掺杂氧化锆的水热合成与结构表征

采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3 h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。     

水热温度对钛片表面制备TiO2纳米棒的影响

以NaOH为溶剂,利用水热法在医用钛表面制备了TiO_2纳米棒,系统研究了水热温度对产物的影响以及TiO_2纳米棒的生长机制。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测定仪分析钛表面生成产物的形貌、物相组成和钛表面与水的接触角。结果表明,水热过程中,温度决定了产物的结构和形貌。当NaOH浓度为5 mol/L、热处理温度为450℃、水热温度为130℃时,钛表面可以生成分布及尺寸均匀、长度基本一致的TiO_2纳米棒,其长度约为200 nm,直径约为20 nm,有望最大限度地提高钛植入材料的生物活性。     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na₂WO₄·2H₂O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO₃纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO₃纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO₃纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO₃纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO₃纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.      

水热合成纳米SnO_2的制备与表征

以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO_2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO_2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO_2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO_2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO_2粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30 h条件下,随反应时间延长,SnO_2粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。     

钒酸钙纳米棒的生长调控及其电化学特性

以乙酸钙和钒酸钠为原料,通过水热过程合成了捆状结构的单晶钒酸钙纳米棒。电镜观察显示所得钒酸钙纳米棒的平均直径约50 nm,长度约3μm。XRD和HRTEM图像显示所得钒酸钙纳米棒由单晶六方Ca10V6O25晶相构成。在钒酸钙纳米棒的生长过程中除了形成六方Ca10V6O25主晶相外,还存在单斜Ca0.17V2O5晶相,随着水热温度和保温时间的增加,单斜Ca0.17V2O5晶相完全转变为了六方Ca10V6O25晶相。采用基于晶体分裂的核化、晶体生长过程可以解释钒酸钙纳米棒的形成与生长。酒石酸在钒酸钙纳米棒修饰玻碳电极上的电化学循环伏安特性曲线中存在一对半可逆的氧化还原电化学伏安特性峰,其检测限为2.4μm,线性范围是0.005~2 mm。     

铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究

采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵,研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵(APV)形貌的影响。结果表明:在沉钒pH=2.2,加铵系数K=2.3,70℃以上反应30 min即可获得球形的APV产品,且沉钒率99%。稳定试验结果验证了沉钒条件的可靠性,通过APV产品形貌的控制,可获得高品质APV产品,且保持较高的钒收率。     

特殊微结构纳米级α-MoO_3的制备

以七钼酸铵为钼源,采用水热晶化的方法制备了具有特殊微结构的MoO3微粉。分别考察了溶液pH值、老化温度、焙烧温度、加入模板剂等因素对MoO3晶粒尺寸、形貌的影响。XRD结果表明所合成产物为纳米级α-MoO3。扫描电镜观察发现,α-MoO3及其前驱体表现为片状、纤维状、棒状等聚集形貌特征。获得了α-MoO3及其前驱体晶粒尺寸和形貌特征与制备条件之间的一些规律。     

反应时间对水热法制备VO2(B)纳米电池材料的影响北大核心

采用水热处理法制备VO2(B)纳米带结构,对VO2(B)纳米带的微观形貌及其应用为钠离子正极材料时的电化学性能进行了检测。结果表明:水热处理时间为2 h时,反应生成了高纯度VO2(B);当水热处理时间进一步加长到10 h,产物结晶度没有明显变化;不同水热处理时间后,产物中都生成了纳米带结构,水热处理6 h制备的产物生成了众多的纳米带(厚度10 nm,宽度40 nm,长度2μm);不同水热处理时间后,材料的放电量均随着循环数的增加单调减小。电压为1.5~4.5 V时,VO2(B)的放电比容量为175 mA·h/g,充放电循环60次后的比容量约为原来的50%。