基于Fe3O4@Au微粒电化学检测邻苯二酚的研究

基于复合纳米粒子具有过氧化物模拟酶活性的特点,采用自组装的方法将Fe3O4磁性微粒与金纳米粒子(AuNPs)结合,制备出金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子.探索其模拟过氧化物酶的活性,并构建出具有高灵敏度和选择性的检测邻苯二酚的无酶增强型电化学传感器.结果表明,影响Fe3O4@Au模拟酶催化效率的因素主次顺序为扫...     

Fe_3O_4@Au模拟酶快速检测亚硫酸盐的研究

以水热法合成磁性Fe_3O_4微粒,通过对其表面氨基化修饰与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au),并表征其性能。Fe_3O_4@Au纳米微粒能够有效地催化过氧化氢氧化底物2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS),产生颜色变化。利用亚硫酸根离子具有较强的还原性,可使氧化的显绿色的ABTS+褪色为ABTS的原理,建立一种亚硫酸根的快速比色检测方法,优化检测体系,分析其回收率和选择性。结果表明,氨基化的Fe_3O_4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为43emu/g。检测体系最优条件为:H_2O_2浓度0.1mol/L,催化温度70℃,反应时间60s。在优化条件下,亚硫酸根浓度在0.0001～0.02mol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R~2值为0.9872,检测限为1.47μmol/L,样品回收率为95.26%～110%,选择性良好。该研究对食品中亚硫酸盐的检测具有潜在的应用价值。     

基于金磁微粒模拟酶电化学增强体系检测抗坏血酸

通过自组装方法构建金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子,并表征其理化性能。基于复合纳米粒子的过氧化物模拟酶活性,构建出具有高灵敏度和选择性检测抗坏血酸的无酶增强型电化学传感器。采用循环伏安法对抗坏血酸进行测定,并优化电化学检测体系。结果表明,在最适检测体系下,所构建的无酶电化学传感器对抗坏血酸检测具有较高的灵敏度,抗坏血酸浓度在1~100 mmol/L范围内,电流响应与其具有良好线性关系,工作曲线方程为y=867.81x+3.860 8(R~2=0.991 9),检出限为0.011 7 mg/L。此外,所构建的无酶电化学传感器已成功地应用于实际样品检测。鉴于此,所提出的新型无酶电化学分析方法在食品质量控制和安全检测等领域有着巨大的应用前景。     

固载离子液体修饰Fe3O4纳米酶用于H2O2和葡萄糖的检测

研究SiO2固载离子液体修饰的磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2@IL）制备，及其H2O2酶活性测试。结果表明，Fe3O4@SiO2@IL具有比辣根过氧化物酶更高的催化活性，并能催化H2O2与过氧化物酶底物3,3’,5,5’-四甲基联苯胺形成蓝色产物。因此，开发H2O2比色检测方法，线性范围为4～100 μmol/L，检出限为0.698 μmol/L。该方法还可用于葡萄糖的高灵敏度和选择性检测，线性范围为8～200 μmol/L，检出限为2.39 μmol/L。将该方法用于检测实际样品（如牛奶）中的H2O2，加标回收率为94.0%～107.8%，相对标准偏差为2.24%～3.12%，准确度和精密度较高。具有过氧化物酶活性的Fe3O4@SiO2@IL纳米材料在临床诊断、制药、食品研究等领域具有潜在的应用价值。     

基于Fe3O4@Au模拟酶智能手机比色法检测牛奶中尿酸的研究

目的 利用Fe3O4@Au的过氧化物模拟酶活性构建检测牛奶中过量尿酸的智能手机比色传感器。方法 通过单因素正交实验获取模拟酶比色和智能手机比色的最佳检测条件, 利用紫外分光光度法和智能手机比色法测定不同浓度的尿酸溶液, 同时评估体系的灵敏度、抗干扰性和稳定性。结果 Fe3O4@Au最优催化体系为反应温度60℃, 反应时间50 min及Fe3O4@Au添加量0.015 g。智能手机比色体系最优相机分辨率为12 MP, 光圈f值为4.00 mm, 感光度(photosensibility, ISO)值为800及快门速度为0.002 s; 基于智能手机比色法检测尿酸最优条件下, 尿酸浓度在0.075~7.500 mmol/L范围内显现出良好的线性关系, 工作曲线为Y1=?47.362X1+494.35 (r2=0.9918), 检出限为0.043 μmol/L。在实际样品检测中, 加标回收率在96.90%~112.81%之间, 相对标准偏差均低于4.00%。结论 基于Fe3O4@Au模拟酶活性建立的智能手机比色检测体系, 具有极高的灵敏度, 良好的抗干扰性和稳定性, 该研究成果将为尿酸等食品成分的分析检测提供一条新的渠道。     

Fe3O4-SiO2载体制备和脂肪酶固定化条件优化

通过共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-Si O2磁性纳米粒子,将Fe3O4-Si O2磁性纳米粒子表面进行氨基化修饰得到磁性纳米复合载体,用扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对载体进行了表征。通过考察加酶量、戊二醛浓度,固定化时间和温度等因素对蛋白固载率和脂肪酶活力的影响,获得了脂肪酶固定化的最适条件。在0.02g/m L脂肪酶液加入量为8.30m L,戊二醛浓度为8.20%时,在温度24℃条件下,固定化4h,制备的固定化脂肪酶酶活3449U/g。      

Fe_3O_4-SiO_2载体制备和脂肪酶固定化条件优化

通过共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了Fe3O4-Si O2磁性纳米粒子,将Fe3O4-Si O2磁性纳米粒子表面进行氨基化修饰得到磁性纳米复合载体,用扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对载体进行了表征。通过考察加酶量、戊二醛浓度,固定化时间和温度等因素对蛋白固载率和脂肪酶活力的影响,获得了脂肪酶固定化的最适条件。在0.02g/m L脂肪酶液加入量为8.30m L,戊二醛浓度为8.20%时,在温度24℃条件下,固定化4h,制备的固定化脂肪酶酶活3449U/g。     

金磁微粒的制备及其催化性能

采用水热法快速制备Fe₃O₄纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe₃O₄@Au）,优化金磁微粒的制备工艺,并表征其性能。结果表明,1%浓度的葡萄皮浸泡液制备金纳米粒子,其粒子平均粒径为7 nm,氨基化的Fe₃O₄纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,最优制备工艺为:Fe₃O₄混悬液添加量2 m L,温度60℃,时间60 min。金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g,且具有良好的催化性能。      

基于新型金属有机框架模拟酶的电化学检测食品胆固醇体系的构建

基于金属有机框架具有模拟酶的特性,构建实时检测胆固醇电化学传感器。采用自组装的方法制备出新型的复合金属有机框架模拟酶(Fe₃O₄@Au/MOF)纳米粒子,其兼具了Fe₃O₄磁性粒子的可回收特点以及金纳米粒子的加速电子转移等优点。并利用红外光谱、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对制备成功的Fe₃O₄@Au/MOF的结构和形貌进行表征。借助Fe₃O₄@Au/MOF的类过氧化物酶双重催化性能使胆固醇氧化为胆甾烯三酮和H₂O₂,而H₂O₂在其进一步的催化下产生的具有氧化活性的羟基自由基可促进3,3′,5,5′-四甲基联苯胺发生氧化还原反应,进而增加了体系中电荷的移动。根据电信号的响应情况, 从而实现对胆固醇的快速定性和高效定量的检测。研究结果表明,采用循环伏安法测得优化检测体系为:反应温度为 50℃,Fe₃O₄@Au/MOF 添加量为0.0125g,扫描速率为0.10V/s,缓冲溶液pH=4；当胆固醇浓度处于0.001~1.500mmol/L时呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=20.6401x+4.7722,R²=0.9956,最低检测限为2.7μmol/L；且检测体系具有良好的回收率和抗干扰性,在食品分析和生化分析等方面具有良好的应用前景。     

基于纳米酶技术检测柑桔果实中葡萄糖

目的建立纳米酶检测体系快速检测葡萄糖含量的技术。方法采用甲烷氧化细菌的发酵代谢产物甲烷氧化菌素(methanobactin,MB)与Cu²⁺、纳米金(AuNPs)、葡萄糖氧化酶(glucose oxidase,Gox)进行配位结合形成具有过氧化物酶和葡萄糖氧化酶性质的纳米酶检测体系,并对柑桔果实中葡萄糖含量进行测定。结果Gox浓度0.81 U/mL、MB-Cu@AuNPs模拟酶浓度2×10^-5mol/L、对苯二酚浓度5×10^-4mol/L、反应温度60℃、pH 8为最佳检测条件;反应时间5 min,葡萄糖浓度线性范围为1×10^-3-5×10^-2mol/L。结论纳米酶检测体系对柑桔果实中葡萄糖含量的测定具有良好的稳定性,相比较常规快速血糖仪检测速度更快。     

有机磷农药适配体-磁分离荧光检测方法的建立及应用

建立一种磁分离辅助荧光分析检测砂糖橘中的3种常见有机磷农药的方法.采用溶剂热法合成磁珠,并结合聚吡咯(polypyrrole,PPy)修饰,形成Fe3O4@PPy纳米粒子作为荧光猝灭剂.利用6-羧基荧光素标记适配体S4-29广谱性识别有机磷农药的特性,建立磁分离辅助荧光分析法检测砂糖橘中甲拌磷、氧化乐果、丙溴磷3种有机...     

Cetyltrimethylammonium Bromide-coated magnetic nanoparticles for the preconcentration of phenolic compounds from environmental water samples

The research presented in this paper investigates the adsorption of cation surfactants--cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and cetylpyridinium chloride (CPC)--onto magnetic nanoparticles and the application of this mixed hemimicelles solid-phase extraction (SPE) method for the preconcentration of several typical phenolic compounds-bisphenol A (BPA), 4-tertoctylphenol (4-OP), and 4-n-nonylphenol (4-NP)--from environmental water samples. In this novel SPE method, the charged surfactants CTAB and CPC form mixed hemimicelles on Fe3O4 nanoparticles (Fe3O4 NPs), which causes retention of analytes by strong hydrophobic and electrostatic interactions. The SPE method combines the advantages of mixed hemimicelles and magnetic nanoparticles. In order to provide guidelines forthe mixed hemimicelles SPE method development, surfactant adsorption isotherms and zeta-potential isotherms were also investigated. The main factors affecting the adsolubilization of analytes, such as the amount of Fe3O4 NPs and surfactants, the type of surfactants, the solution pH,the sample loading volume, and the desorption conditions, were investigated and optimized. A concentration factor of 800 was achieved by the extraction of 800 mL of several environmental water samples using this SPE method. Under the selected conditions, detection limits obtained for BPA, 4-OP, and 4-NP were 12, 29, 34 ng/L, respectively. The accuracy of the method was evaluated by recovery measurements on spiked samples, and good recoveries (68-104%) with low relative standard deviations from 2 to 7% were achieved. The advantages of this new SPE method include high extraction yields, high breakthrough volumes, short analysis times, and easy preparation of sorbents. To the best of our knowledge, this is the first time that a mixed hemimicelles SPE method based on magnetic separation and nanoparticles has been used for the pretreatment of environmental water samples.     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

表面氨基化的Fe3O4/SiO2复合磁性纳米粒子提取白酒中羧酸的研究

利用化学共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒子,并用SiO2 和3- 氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)依次对磁性纳米颗粒进行表面修饰,成功获得表面氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子;采用红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)对氨基改性前后的Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子的形态、结构进行表征。并利用- NH2 在常温下易与羧基反应的原理,用氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子提取白酒中的羧酸类物质,用气相色谱- 质谱(GC-MS)联用对提取情况进行研究。结果表明：氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子与白酒中的羧基能够发生较好的键合反应,从而实现提取白酒中羧酸的效果。     

电流-时间曲线法测定鱼露中的苯乙胺

利用积分脉冲安培法和电流-时间（I-t）曲线法测定苯乙胺,对两种方法的测定条件分别进行优化,并比较两种方法的测定效果。结果表明：采用纳米金修饰金电极（AuNPs/AuE）,在初始电位为0.1 V时,运用I-t曲线法测定苯乙胺具有良好的选择性和较高的灵敏度。苯乙胺的响应电流差值与苯乙胺浓度在4.13×10－8～4.72×10－6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.4×10－8 mol/L。用该法测定鱼露样品中苯乙胺的加标回收率在90.0%～110.8%之间。该法检测速度快、成本低、选择性好,适用于水产品及其制品中苯乙胺的测定。     

金磁微粒模拟酶电化学增强体系快速检测尿酸的含量

本文通过自组装方法合成金磁微粒（Fe₃O₄@Au）,并利用透射电子扫描电镜（TEM）对其结构和形貌进行表征。基于金磁微粒催化H₂O₂氧化分解体系,构建快速、灵敏、低成本的新型电化学传感器。研究结果表明,氨基化的Fe₃O₄可以有效固载金纳米粒子。检测最佳体系组合为:温度为60 ℃,金磁微粒添加量为1.20 mg/mL,扫描速率为0.1 V/s,缓冲溶液pH=5.5;在最佳试验条件下,所构建的尿酸传感器具有较高的灵敏度,在尿酸浓度为0.1~10 mmol/L范围内提供良好的线性电化学响应,线性方程为:y=13.267x+6.044,决定系数R2为0.9952,最低检出限为0.087 μmol/L;对现有市售新鲜牛奶进行加标回收试验,加标回收率在97.9%~110.2%以上。因此,该方法对检测尿酸具有潜在的应用价值。     

磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的：制备磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法：以磁性Fe3O4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果：共沉淀法合成的磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe3O4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用pH值范围是6.5～9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论：磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

新型磁性纳米载体的制备及其对溶菌酶吸附特性研究

采用超声辅助化学共沉淀法合成了功能性超顺磁性纳米颗粒（Fe3O4@CS-Na）;采用TEM对Fe3O4@CS-Na的形貌和粒径进行了表征,结果显示,Fe3O4@CS-Na的粒径大约在10¹5nm;此外,以Fe3O4@CS-Na纳米颗粒为载体,对水溶液中溶菌酶（Lyz）的吸附特性进行了研究,由于载体具有较小的粒径,30min即达到了吸附平衡;Fe3O4@CS-Na对Lyz的吸附符合Langmuir吸附等温模型,且载体在重复六次的吸附-解吸附过程中对Lyz的吸附容量没有明显地降低。Fe3O4@CS-Na纳米颗粒有望在Lyz的分离纯化和固定化中显示出广阔的应用前景。      

Coating Fe3O4 magnetic nanoparticles with humic acid for high efficient removal of heavy metals in water

Humic acid (HA) coated Fe3O4 nanoparticles (Fe3O4/HA) were developed for the removal of toxic Hg(II), Pb(II), Cd(II), and Cu(II) from water. Fe3O4/HA were prepared by a coprecipitation procedure with cheap and environmentally friendly iron salts and HA. TOC and XPS analysis showed the as-prepared Fe3O4/HA contains approximately 11% (w/w) of HA which are fractions abundant in O and N-based functional groups. TEM images and laser particle size analysis revealed the Fe3O4/HA (with approximately 10 nm Fe3O4 cores) aggregated in aqueous suspensions to form aggregates with an average hydrodynamic size of approximately 140 nm. With a saturation magnetization of 79.6 emu/g, the Fe3O4/HA can be simply recovered from water with magnetic separations at low magnetic field gradients within a few minutes. Sorption of the heavy metals to Fe3O4/HA reached equilibrium in less than 15 min, and agreed well to the Langmuir adsorption model with maximum adsorption capacities from 46.3 to 97.7 mg/g. The Fe3O4/HA was stable in tap water, natural waters, and acidic/ basic solutions ranging from 0.1 M HCl to 2 M NaOH with low leaching of Fe (< or = 3.7%) and HA (< or = 5.3%). The Fe3O4/HA was able to remove over 99% of Hg(ll) and Pb(ll) and over 95% of Cu(II) and Cd(II) in natural and tap water at optimized pH. Leaching back of the Fe3O4/HA sorbed heavy metals in water was found to be negligible.