超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种 β2-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿...     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物源性食品中克伦特罗残留量。方法 样品经β-葡萄糖醛甘酶酶解,乙腈提取,经过ProElut QuEChERS净化管净化。采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对克伦特罗含量进行检测。结果 该方法可以在15 min内完成目标物的分离分析。克伦特罗在0.5、1、5μg/kg添加水平的回收率为90.0%～94.3%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于动物源性食品中克伦特罗的残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中游离棉酚的方法。方法样品经高速匀浆后用乙腈提取后,经乙腈饱和正己烷去脂,用XSelect HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)和多离子检测模式(multiplereaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果在0.01～0.10mg/L范围内线性良好(r~20.999),本方法的定量限为10μg/kg。游离棉酚在10～100μg/kg添加浓度范围内,回收率为83.3%～89.2%,相对标准偏差为3.9%～7.2%。结论该方法准确性强,重复性好,灵敏度高,可用于动物源性食品中游离棉酚的测定和确证。     

高效液相色谱串联质谱法测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪

建立同时测定禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品以乙腈为提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取进行净化,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离(ESI)源正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。异丙嗪和氯丙嗪在0.5~100 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,检出限分别为0.05μg/kg和0.10μg/kg,定量限分别为0.17μg/kg和0.23μg/kg。在3个加标水平(10.0,20.0和100.0μg/kg)下,回收率为80.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.1%(n=7)。该方法简便、准确、灵敏,适用于禽蛋中异丙嗪和氯丙嗪的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中乙基多杀菌素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定牛奶、鸡肉、猪脂肪等动物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法。方法 采用改进的QuEChERS法,样品经乙腈提取后,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO4)共萃取净化,再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 乙基多杀菌素在0.001~2 mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990。在3个添加水平下,平均回收率为73.8%~103.0%,相对标准偏差为1.7%~6.4%,牛奶、鸡肉和猪脂肪定量限分别为0.01、0.001、0.05mg/kg。结论 该方法简单易行,回收率和重复性良好,可满足动物源性食品中乙基多杀菌素的农药残留的实际监测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下,4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。     

花生油和玉米油中多组分真菌毒素高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

建立花生油和玉米油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族化合物等13种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水提取、Multi Sep 226多功能净化柱净化后,分别用电喷雾正离子模式和负离子模式检测。经优化,正离子模式流动相为含2 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸-甲醇溶液,负离子模式流动相为0.1%氨水-乙腈溶液。该方法对花生油和玉米油中13种真菌毒素的检出限为0.05~3.00μg/kg,定量限为0.10~10.00μg/kg,平均加标回收率为66.6%~114.9%。所建方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于花生油和玉米油中多组分真菌毒素的协同测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蛋鸡体内抗病毒药物利巴韦林

为研究禁用抗病毒药物利巴韦林在蛋鸡体内的残留性,对11 只京红蛋鸡以30 mg/kg体质量单次口服灌喂利巴韦林药物,采集给药后不同时间的静脉血,以超高效液相色谱-串联质谱法检测利巴韦林,多反应监测模式和同位素内标法定量。利巴韦林线性范围为5～5 000 ng/mL,检出限为1 ng/mL。在10～1 000 ng/mL范围内样品添加回收率为86.4%～97.1%,批内、批间相对标准偏差均满足定量要求。结果表明,给药后血浆中利巴韦林质量浓度迅速升高,随着代谢消除进行,血浆中利巴韦林质量浓度逐渐下降,至24 h血浆中利巴韦林质量浓度低于方法检出限。蛋鸡口服给药利巴韦林后吸收迅速,到达峰值时间短,体内分布广,消除速度快,残留性不高。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。