高效液相色谱法测定糕点中的栀子黄

目的改进GB/T5009.149-2003《食品中栀子黄的测定第一法高效液相色谱法》的方法。方法样品经甲醇:甲酸(6:4,V:V)洗脱,采用Angilent Extend C_(18)反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:0.2%氨水(50:50,V:V)为流动相(等度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL,经配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪(high performance liquid chromatograph,HPLC)进行测定。结果本方法检出限为3.2 mg/kg,栀子黄中藏花酸和藏花素峰面积的相对标准偏差分别为1.6%、2.5%,在5~50μg/mL范围内有较好的线性,Y=1.34X-0.54,r~2=0.9998,不同浓度的回收率在91.2%~98.4%之间。结论本方法简单、高效、准确度高,回收率和重现性良好,适用检测的食品类别范围较宽,具有推广应用价值。     

高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量

建立了一种用高效液相色谱法测定栀子中藏花素含量的方法。采用XBridge Amide氨基柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水(17∶33∶50)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,用外标法定量,测定栀子中藏花素的含量。结果表明,测定藏花素的线性回归方程为y=1.508 7x-0.014 1,相关系数R2=0.996 2,回收率97.68%,相对误差0.729%,该方法简便,快速,线性关系良好。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素

建立一种检测方便面中栀子黄色素的加速溶剂萃取-高效液相色谱方法。采用加速溶剂萃取法萃取方便面,以甲醇为萃取剂,在1 500 psi和50 ℃静态循环提取2 次,用乙腈饱和的正己烷溶液除脂。采用XBridgeTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,藏花素和藏花酸在二极管阵列检测器中的检测波长为441 nm和427 nm进行分离分析。结果表明,藏花素和藏花酸在1.0～20 μg/mL范围内具有良好的线性关系（r＞0.999 6）;平均回收率（n=6）在83.64%～94.82%之间;相对标准偏差为0.92%～2.13%,方法的定量限和检出限分别为0.5～1.0 μg/g和0.05～0.20 μg/g,本方法快速简便、自动化程度高、准确可靠,是一种适合测定方便面中栀子黄色素的方法。     

高效液相色谱法测定烧烤肉制品中合成色素

利用提取—吸附—解吸过程提取烧烤肉制品中的合成色素,用高效液相色谱法快速测定。     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

高效液相色谱法测定肉制品中的着色剂

采用高效液相色谱法检测肉制品中的着色剂，结果表明：在检测范围内，采用该方法有着良好的线性关系（r〉0．999）；回收率可达到88．5％-99．6％。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量，具有重现性好、快速、准确的特点。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中 胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。     

高效液相色谱法同时测定加工肉制品中防腐剂和抗氧化剂

针对加工肉制品基质复杂,采用固相萃取的样品前处理方式,建立二极管阵列高效液相色谱法梯度洗脱同时测定加工肉制品中的防腐剂和抗氧化剂。采用Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,标准曲线法定量。防腐剂、抗氧化剂的线性范围为0-10.0 mg/L,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.05-0.40 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～98.5%,相对标准偏差为1.2%-5.3%(n=6)。该方法准确、灵敏度高、重现性好,适用于加工肉制品中11种防腐剂和抗氧化剂的测定。     

高效液相色谱法分析发酵肉制品中生物胺

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测发酵肉制品中常见8种生物胺(色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、盐酸吡哆胺、组胺、酪胺和精精胺)的柱前衍生-HPLC分析方法,并对其在实际检测中的适用性进行验证。采用5%三氯乙酸作为提取溶剂,提取发酵肉制品中的生物胺,以丹磺酰氯作为衍生试剂,采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈和水(含0. 1%甲酸的0. 01 mol/L乙酸铵溶液)作为流动相进行梯度进样洗脱,流速为0. 8 mL/min,紫外检测器波长为254 nm。结果表明,发酵肉制品中的8种生物胺在37 min内能够进行分离,在0. 05～50μg/mL,8种生物胺均呈现良好的线性相关性(R20. 998)。各生物胺3个水平(1. 0、5. 0、10μg/g)加标回收率为83. 34%～111. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于4. 85%,8种生物胺检出限为0. 03～0. 21μg/g,定量限为0. 10～0. 69μg/g。     

高效液相色谱法测定食品中的栀子黄的研究

对国家标准（GB/T5009．149—2003）中的高效液相色谱测定食品中栀子黄进行了研究，通过不同溶液中栀了黄色素含量的分析，用吸光度法作对照。结果表明：国标中以栀子苷为对照品，用高效液相色谱法测定食品中的栀子黄色素不够合理。为建立成熟的定性、定量栀子黄色素的方法奠定了基础。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以乙腈-20?mmol/L乙酸铵溶液（22∶78,V/V）为流动相,以245?nm为分析波长,葡萄糖在5～50?mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4?μg/mL,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%～96.6%,相对标准偏差小于5%（n=6）。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。?     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗的方法。肉样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液:甲醇=65:35为流动相分离,流速为1.0ml/min;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为84%～98%,相对标准偏差为1.5%～2.5%。方法用于几种肉样品的测定,结果满意。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液（1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4）作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,在HPLC法中使用SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00 μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R²=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。