3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成工艺改进

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3，5-二氯对氨基苯磺胺，研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响，得出最佳工艺条件为：n(Q6N2O2S)：n(30％HCl质量分数)：1：13．7，7g AlCl3晶体溶于剩余的盐酸中，于H2O2滴加一半时加入，H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81．O％，熔点为204—205．5℃。     

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204～205.5℃。     

地瑞那韦中间体4-氨基-N-((2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺的制备

地瑞那韦是一种HIV新药。以1-苄基-2,3环氧正丙基-氨基甲酸叔丁酯、对硝基苯磺酰氯为起始原料合成地瑞那韦中间体4-氨基-N-((2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺。产物纯度可达99.6%以上,摩尔收率96%以上。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成豆田除草剂氯嘧磺隆的方法。原料邻乙氧羰基苯磺酰胺先与氯甲酸甲酯生成邻乙氧羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯 ,再与 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点 ,具有收率高、含量高、成本低的特点。以邻乙氧羰基苯磺酰胺计 ,总收率为 76 .7%,原药纯度达 92 .1 2 %。     

2，6-二溴苯胺

2 ,6 二溴苯胺是重要的有机合成中间体 ,可用于合成医药、生物碱和铁磁体等。 2 ,6 二溴苯胺传统的合成方法是由对氨基苯磺酰胺与氢溴酸反应生成 3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺 ,再经水解而得。改进的生产方法是以对氨基苯磺酸为原料 ,水为溶剂 ,经苛性碱中和后 ,溴化制成 4 氨基 3,5 二溴苯磺酸盐 ,再在酸性条件下水解脱磺酸基得 2 ,6 二溴苯胺。     

磺酰磺隆的合成

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

柳氮磺胺吡啶的合成工艺改进

以4-氨基-N-(2-吡啶基)苯磺酰胺为起始原料,经过重氮化、偶合反应合成柳氮磺胺吡啶,通过控制偶合反应的p H,减少了副反应,同时考察了反应温度、反应时间、析晶溶剂、析晶温度等因素对收率和纯度的影响,确定了最佳工艺条件,收率85%,纯度98.9%,其结构经1H NMR和MS表征。     

二(三氯甲基)碳酸酯"一锅法"合成磺酰脲类除草剂

报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法.通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据.原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物.避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点.以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%.     

一种制备格列喹酮中间体的方法

本文介绍了一种格列喹酮中间体的合成方法,即以2-羧基甲基-5-甲氧基苯甲酸为起始原料,在二氯亚砜、二氯甲烷及三乙胺的作用下和对氨乙基苯磺酰胺进行缩合,最终制得格列喹酮中间体:4-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-1,3-二氧代-2(1H)-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺。收率约为85%。