40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

澳大利亚含苯氧基的除草剂标签更换

2009年8月31日，欧共体委员会通过了修改第（EC）396／2005号法规的决议，将农药唑菌胺酯在小胡瓜和小黄瓜中的最高残留限量（MRL）从现有的0．02mg／kg变为0．5mg／kg．在甜菜根中的限量从0．02mg／kg变为0．1mg／kg。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,自动定量浓缩后,用气相色谱法（GC—ECD）测定,外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品,测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程,使检测方法进一步快速、准确,重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时,该方法回收率范围为84．5％-98．0％;相对标准偏差为6．25％-8．77％;测定低限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂的残留

研究了RP-HPLC测定大豆中6种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷分配，florisil柱净化，然后采用HPLC-DAD外标法定量。在0．1～10．0μg／ml范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9997。在0.05～2mg/kg浓度范围内，平均加标回收率在69．8％～100．7％之间，相对标准偏差为1．89％～10．43％，方法的最低检出限为20μg／kg。     

杭州下沙地区市售猪肝中铜、铁、锌含量分析

研究了杭州下沙地区市售猪肝中铜、铁、锌的含量。采用湿式消解法处理猪肝样品,使用火焰原子吸收法对猪肝中的铜、铁、锌的含量进行测定量分析。对从杭州下沙地区市售猪肝中选取的23个样品进行检验,测得结果为：铜含量范围为8．381～44．900mg／kg,RSD％为0．0738-1．2106;铁的含量范围为206．888～523．975mg／kg,RSD％为0．0413-0．4136;锌的含量为58．481～157．038mg／kg,RSD％为0．0915-7．4831。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

常见叶菜类蔬菜中丙森锌的气相色谱检测

[目的]建立了气相色谱检测常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留分析方法。[方法]样品中丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后,与五氟苯甲酰氯进行衍生化,衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]在添加质量分数(以PDA量计)为0.02、0.05、0.50 mg/kg时,回收率达到81.4%~93.9%,变异系数为2.0%~6.1%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,净化效果好,能够满足常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留检测。     

GC法测定苹果中丙森锌的残留

报道了用GC法来测定苹果中丙森锌的残留。在选定的试验条件下,丙森锌的最低检出量为1.0×10-10g。当添加浓度为0.05～5mg/kg时,丙森锌在苹果中的回收率为87.5%～99.9%,变异系数为4.23%～8.15%。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

马拉硫磷在黄瓜中的残留降解动态

建立了黄瓜中马拉硫磷气相色谱检测方法。样品用乙腈提取,丙酮定容,样品采用外标法定量。结果表明,仪器对马拉硫磷最小检出量为0.002ng,在添加浓度为0.002～0.100mg/kg时,回收率为93.6%～111.7%,相对标准偏差为2.8%～20.8%。马拉硫磷在黄瓜上降解很快,半衰期0.35d,施药后3d其残留量已低于仪器检出限。     

应用液质联用仪测定番茄、黄瓜中多菌灵残留量

介绍一种适用于番茄、黄瓜样品中多菌灵残留量测定的液相色谱质谱联用分析方法。与传统方法相比,本方法具有灵敏度高、结果可靠性高、操作简便等特点。样本以丙酮提取,经过滤,加氯化钠振摇分层,取上清液,注射进入高效液相色谱–质谱–质谱联用仪进行测定。结果表明,样品添加回收率在92.6%～118.5%之间,相对标准偏差为4.20%～10.32%,方法的检测限为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

高效液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓度分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。     

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法.结果表明:唑胺菌酯在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999.在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%～108.34%,变异系数为2.41%～9.77%.方法的最小检出量为2 × 10-10g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg.