湿法处理—火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金

试样采用在加入的硫酸冒烟过程中缓慢滴加硝酸消解,再以王水溶解金的湿法处理方式,采用火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金。实验结果表明:在硫酸冒烟过程中,硝酸可以消解试样中的有机物,使试样中的金能完全溶出;其测试结果与火试金法及灼烧灰化—火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差小于0.5%,加入标准物质回收率大于99%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金

采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。该方法测定范围为10. 00～150. 00 g/t,检出限为0. 019μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0. 93%～2. 56%,加入标准物质回收率为96. 5%～103. 1%。本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。     

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铅中铁量

介绍了粗铅中铁的火焰原子吸收光谱分析方法，确立了火焰原子吸收分析铁的仪器条件。通过对其共存干扰离子的影响及其准确度和精密度测试，表明在5％的硝酸介质中使用空气-乙炔火焰原子吸收测定，方法准确、快速、结果可靠，测定范围0．05％-2％。     

乙酸纤维素富集原子吸收光谱法测定金

研究了用乙酸纤维素分离富集原子吸收光谱法测定矿石中的金时各种影响因素，试验了若干种阴、阳离子存在下的干扰情况。该法操作简便、富集倍数高，其精密度和准确度都令人满意。     

改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。     

在线预富集流动注射原子吸收光谱法测定微量金

反相萃取柱法作为在线顶富集技术已应用于火焰原子吸收眺谱分析微量金。以载带有二（甲基庚基）甲基磷酸酯（ＤＭＨＭＰ）的大孔树脂为固定相，以硫脲－ＨＣｌ溶液可成功地淋洗金。用简化优选法对实验参数进行了优选，为了得到最佳条件需要做１７个实验。利用单柱和双柱的灵敏度和采样频率分别为５．２μｇ／Ｌ、２．３μｇ／Ｌ和４５次／ｈ，４８次／ｈ。混合样品收率为９３－１１０％。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%～1.01%,加入标准物质回收率为100.4%～102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。     

硫脲络合活性炭吸附原子吸收法同时测定金和银

研究了王水溶解，加硫脲络合经活性炭吸附后，在高氯酸－硫脲介质中用火焰原子吸收光谱法同时测定金和银。结果表明方法回收率金为９７．１￣１０２．９％，银为９８．４％￣１０３．３％；相对标准偏差金为１．３７％，银为１．６７％，结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2 μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag⁺可与过量Cl^-反应生成 [AgCl₄]^3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2～2.5 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004 μg/mL。干扰试验表明:在70～100 ℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%～90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl₂,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%～1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9～11)为0.88%～4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%～106%。     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。     

氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银

采用王水溶解样品,氨水浸取银,同时沉淀分离大部分其他金属元素,消除其他元素干扰;在10%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠,测定结果相对标准偏差小于1%。