一种有机-无机杂化冠醚型超分子化合物的合成、晶体结构和介电性质

4-溴苯胺、18-冠醚-6、高碘酸以一定的配比反应,成功合成了一种新型的超分子化合物(4-BrC6H4NH3)+(18-crown-6)(IO4)-,并通过X-射线单晶衍射、红外光谱(IR)、粉末XRD、热重分析(TG)、变温介电测试等对其进行表征。单晶结构解析表明:低温(128 K)和室温(296 K)时,化合物空间群为Pnma,均为正交晶系。4-溴苯胺分子中的溴原子与相邻的—NH3+基团形成N—H…Br氢键,穿过18-冠醚-6分子的空腔,在b轴方向形成一维氢键链状结构。在100～310 K、500 Hz～1 MHz范围内对晶体的介电性能进行测试,在223 K附近出现明显的介电响应。     

新型大环冠醚基杂化型晶体材料:分子结构和介电性质

4-氨基丁酸(4-aminobutyric acid,GABA)质子化的氨基基团与18-冠-6醚(18-crown-6)分子中六个氧原子通过N—H…O氢键相互作用,形成超分子阳离子结构,再与高碘酸根IO4-结合形成新型晶体材料[(GABAH+)(18-crown-6)(IO4-)](1)。通过元素分析、红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶结构X衍射(100K和296K)和变温-介电常数测试等对所获得晶体材料进行结构分析。测试结果显示该晶体结构为单斜晶系,空间群为P21/c,室温条件下a=1.008 41(11)nm,b=2.457 3(3)nm,c=0.964 73(10)nm,α=90.00°,β=99.060(2)°,γ=90.00°,V=2.360 8(4)nm3,Z=4,Dcalc=1.574g/cm,Rint=0.036 2,WR (all data)=0.085 9。高碘酸根IO4-填充在超分子阳离子[(GABAH+)(18-crown-6)]所形成的空隙中,与4-氨基丁酸的羧酸根形成O—H…O氢键。变温-介电常数显示化合物1在280K时,出现明显的介电异常,同时存在25K的热滞现象,表明该晶体为介电新型功能材料。     

2-硝基苯胺-4-磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,用该溶剂合成了2-硝基苯胺-4-磺酸。产品收率在的91％以上,溶剂回收率在95％以上。     

4-硝基二苯胺合成工艺研究进展

对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述，比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法，对它们的生产原理进行了介绍，从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。     

2,6-二氯-4-硝基苯胺合成工艺的探讨

本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺、反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到 99%以上     

2-硝基-4-甲基苯胺的合成工艺改进

本文论述了2-硝基-4-甲基苯胺的制备过程，以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂1，2-二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得标题化合物，总收率可达81．3％，并且对还原剂进行了筛选，发现以水合肼作此类反应的还原剂较好。还通过实验优化出最佳硝化反应条件，经过改进的工艺避免使用发烟硝酸和具有危险性的氢气。减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。     

二维氢键型无机-有机杂化化合物[O_2NC_6H_4NH_3~+][BF_4~﹣]:合成、晶体结构和介电性质

对硝基苯胺和四氟硼酸在丙酮溶液内通过蒸发法合成二维氢键型化合物[O_2NC_6H_4NH_3~+][BF_4~﹣](1)。并通过X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析(TG)和介电测试对该晶体结构热能及电性能进行表征。该化合物的晶体空间群为P-1,晶胞参数a=5.0876(7)?,b=11.6715(15)?,c=15.517(2)?,α=86.2780(10)°,β=83.9080(10)°,γ=79.4630(10)°,V=899.8(2)?~3,Z=4,R=0.0284。晶体1中不对称单元包含两个四氟硼酸阴离子和两个质子化的对硝基苯胺阳离子,两者通过氢键形成二维层状结构。介电常数结果暗示H~+在N-H┉O和N-H┉F氢键中发生质子转移。     

一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法

介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。     

在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究

以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。     

N-甲基-4-硝基苯胺合成与表征

本文介绍了N-甲基-4-硝基苯胺的几种合成方法,并选取了最优方法,即以对氯硝基苯、二乙醇胺和N-甲基甲酰胺(NMF)为原料合成了N-甲基-4-硝基苯胺。通过几组单因素实验,得到了最佳的工艺路线。最后用红外、核磁、气相色谱等方法对产物进行了表征。     

硝基苯胺类化合物的稳定性研究

根据晶体结构数据，研究了硝基苯胺类化合物中的分子内氢键和在ＳＴＯ－３Ｇ水平上计算了原子的部分电荷，说明这类化合物分子中存在共振氢键，据此可说明这类化合物的良好稳定性。     

对硝基苯胺-2-磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂 ,在该溶剂中 ,对硝基苯胺经磺化合成了对硝基苯胺 - 2 -磺酸。产品收率在 85 %以上 ,溶剂回收率在 95 %以上。改进后 ,本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小     

4-氨基二苯胺的合成进展

4-氨基二苯胺(4-ADPA)俗称RT倍司，是染料和功能聚合物的重要中间体。在染料方面主要用于生产蓝色盐RT、酸性大红GR、分散黄GFL等染料。4-ADPA的另一个用途是制备聚合物加工助剂，如橡胶的抗氧剂、稳定剂和抗降解剂等功能性助剂。     

溶剂法合成2—硝基—4—甲氧基苯胺的研究

以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83％以上,溶剂回收率在95％左右。     

2，4-二硝基二苯胺的微波合成实验研究

采用微波加热方法,以2,4-二硝基氟苯为原料合成了2,4-二硝基二苯胺。该反应操作方便,反应速度比常规加热快38倍,反应总收率可达90．5％。合成的目标化合物通过红外光谱和熔点测定分析对其结构进行确证。     

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转化率达到99%以上,产物RT培司的收率维持在95%以上。     

4-氨基二苯胺的合成工艺研究进展

综述了一种橡胶防老剂(抗氧剂)4-氨基二苯胺的合成路线,并对各合成工艺进行了分析和评价。最后,对4-氨基二苯胺的合成工艺方法进行了展望。     

二氨基吡啶-酒石酸型有机超分子化合物:合成、结构及介电性质研究

以2,6-二氨基吡啶与L-酒石酸为原料在丙酮-水的混合溶剂体系内,通过H管缓慢扩散的方式,获得一种新型有机超分子晶体材料(2,6-diaminopyridinium2+)2(L-Tartrate4-)(1).通过X单晶结构衍射仪测试结构显示,该化合物1属于六方晶系,空间群P65.酒石酸阴离子的羧基和羟基的氧原子与2,6...     

介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。