乙酸乙酯萃取-ICP—AES测定高纯金中的痕量杂质

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中31种杂质元素的方法.仪器检测限为0.0005～0.079 8μg/mL,方法检测限为0.2～1.0μg/g,加入标准物质回收率为84%～114%,分析精密度为1.93%～6.61%.     

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

超级微波消解—ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素

本方法充分发挥超级微波仪消解过程简单、产率高、消耗成本低及酸用量少、引入的污染少、安全、环保的优点,将超级微波技术与ICP-AES相结合,建立了ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素的分析方法[1],选用盐酸和双氧水于聚四氟消解管（TFM管）溶解铱粉,避免了氯酸钾和石英管带来的盐类污染和硅污染,方法简便、快捷,填补了铱粉中硅元素分析的空白,能满足铱粉产品测定要求。     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铍中杂质元素

应用微波消解处理工业氧化铍样品,再用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法对工业氧化铍中杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO、SiO2、P进行同时测定,应用该方法测定工业氧化铍中这些杂质元素加标回收率为93.72%~103.52%,RSD小于5.0%。     

辉光放电质谱法测定高纯金靶材中42种杂质元素

高纯金靶材广泛应用于电子信息行业,靶材产品对其所含杂质元素含量有着极高要求,杂质元素含量偏高将影响其使用性能.对辉光放电质谱法(GDMS)放电电流、放电气体(氢气)流量和样品预溅射时间进行了优化,以丰度高、无干扰或干扰小为原则来选择待测同位素,同时通过选择分辨率来克服可能存在的质谱干扰,建立了GDMS测定高纯金靶材中A...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为0．0048,0．0046,0．0022,0．016,0．015,0．0054,0．0058,0．0037,0．0053,0．0006μg／ml,回收率均在98．7％∽102．9％之间,相对标准偏差为1．2％∽5．8％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。     

纯金杂质元素分析方法研究进展

通过查阅目前国内公开发表的相关期刊、标准方法,对纯金中杂质元素的分析方法作出了全面综述,包括样品预处理方法、试样溶解方法、杂质元素的分离富集方法以及不同仪器的测定方法等。引用文献61篇。最后,对目前纯金中杂质元素的分析情况进行了评述。     

微波消解等离子体光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素

建立了微波消解等离子体发射光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素的新方法。利用等离子体光谱仪的优异性能 ,通过对基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等方面的考察 ,确定了高纯氧化铝中微量元素Si,Fe ,Cu ,Mg的检测条件。各金属离子平均回收率为 93.8%～ 112 % ,相对标准偏差RSD为 1.3 %～ 8.1%。本方法可准确、快速、连续测定高纯氧化铝中的杂质元素     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

ICP-AES法测定高纯阴极铜中杂质元素

研究了EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定高纯阴极铜样品中Pb ,Fe ,Bi,Sb ,As ,Sn ,Ni,Zn ,P ,S ,Ag ,Se ,Te ,Si,Mn ,Cr的新方法。方法的检出限为 0.0 0 3～ 0.0 2 8μg/mL ,回收率为 94.5 %～ 10 7.2 % ,RSD小于 4.7%。该法准确、快速、简便 ,应用于阴极铜中杂质元素的测定 ,结果满意     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。     

4-甲基-2-戊酮萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中17种杂质元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5N~6N(纯度为99.999%~99.999 9%)高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.2~7.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5.0%~11.2%之间,加标回收率在91%~103%之间。