甲基肼和偏二甲基肼水含量标准物质的定值方法研究

通过优化甲基肼(MMH)和偏二甲基肼(UDMH)的水含量气相色谱分析方法,实现对研制的MMH和UDMH水含量标准物质标称值的测定。为提高定值准确度,同时采用气相色谱标准加入法和液体水分标准物质校正法对影响水含量定值结果的因素进行研究。结果表明:气相色谱标准加入法的标准曲线线性关系良好,相关系数R2均大于0.999;2种方法定值结果偏差较小,F检验和T检验表明2种定值方法测定结果无显著差异。该标准物质对MMH和UDMH水含量的量值传递和量值溯源具有重要意义。     

结合丙烯腈标准物质不确定度的分析评定

以丁腈橡胶为结合丙烯腈含量标准物质定值样品,对结合丙烯腈含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质测定的不确定度为0.26%,标称值为29.1%±0.26%。     

三磷酸腺苷溶液标准物质研制过程的不确定度评定

建立了三磷酸腺苷(ATP)溶液标准物质不确定度评定模型,分别从该标准物质的均匀性、稳定性、定值过程3个方面进行不确定度评定,其中着重探讨了定值过程中各测量影响因素引入的不确定度分量,分析了影响标准物质量值结果的不确定度的主要来源。ATP溶液标准物质的量值检测结果为1.000×10-4mol/L,其扩展不确定度为0.074×10-4mol/L;不确定度的主要来源是稀释配制工作标准溶液产生的不确定度。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定

按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

GBW(E)130397 c标准物质复制不确定度评定

按照JJF 1059. 1-2012技术规范的要求,评定GBW(E) 130397c的不确定度。全面评价和分析影响GBW(E)130397c门尼黏度标准不确定度评定的因素。标准物质本身的均匀程度引入的不确定度、标准物质稳定性长期考察引入的不确定度、定值实验室的重复性引入的不确定度,校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。GBW(E) 130397c标准物质在ML(1+4) 100℃条件下不确定度分别为0. 5,标准值为46. 2±0. 5。     

标准物质量值的溯源性及不确定度

讨论了测量的溯源性及其保证 ,给出标准物质溯源体系及组织体系 ,研讨了标准物质的不确定度及其表述     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

苯氧乙醇标准物质的纯度分析方法及不确定度评定

采用质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)对原料苯氧乙醇进行定性分析,优化并建立了液相色谱法及气相色谱法测定苯氧乙醇,纯度为99.3％.以甲醇为基体溶液,采用重量-容量法制备苯氧乙醇标准物质.以液相色谱(紫外法、示差法)两种方法进行定值,并做了均匀性检验和稳定性跟踪.建立不确定度评定方法,标准物质特性值为99.3(±1.1) μg/mL(k=2).苯氧乙醇标准物质具有溯源性和准确性,对于化妆品中防腐剂苯氧乙醇含量的准确测定及监控具有重要意义.     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

以作为丁二烯橡胶(BR 9000)门尼黏度标准物质的定值样品为对象,考察了其门尼黏度测定时不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼黏度定值数据的不确定度分量进行了分析和评定。结果表明,测定过程中所产生的不确定度主要由各实验室测量的重复性、样品的均匀性和稳定性决定。定值样品BR 9000的ML(1+4)100℃的测定值为45.6,不确定度为±0.5。     

二氧化钛含量测定的不确定度评定

通过对滴定法测定二氧化钛含量不确定度的分析，阐述了不确定度的来源，各不确定度分量的量化以及最终合成与表示。该法具有较强的实用性和可操作性，能够应用于二氧化钛含量测定不确定度的评定。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定

定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。     

奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质的定值及不确定度评定

建立了奶粉中睾酮和甲睾酮的同位素稀释质谱高准确度测量方法,对样品前处理方法和基质效应进行优化和考察,结果表明同位素稀释质谱和溶液稀释法可以有效减少基质效应对检测的影响,显著提高分析效率。应用该方法对奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质进行均匀性检验和准确定值,并对不确定度进行详细评估。奶粉中睾酮和甲睾酮均匀性良好,特性量值分别为(19.4±1.4)μg/kg(k=2)、(21.0±1.4)μg/kg(k=2)。标准物质适用于质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依据JJF 1059—1999,对丁基橡胶(IIR)门尼黏度国家标准物质候选物1751的门尼黏度定值不确定度的各分量,如测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、测试仪器的温度和转速引入的不确定度进行了评定。结果表明,IIR 1751的ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃定值的不确定度分别为0.5、0.5、0.6、0.6,其标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。     

二氧化钛含量测定的不确定度评定

通过对滴定法测定二氧化钛含量不确定度的分析 ,阐述了不确定度的来源 ,各不确定度分量的量化以及最终合成与表示。本方法具有较强的实用性和可操作性 ,能够应用于二氧化钛含量测定不确定度的评定。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

铂热电阻不确定度的评定

分析了铂热电阻的标准不确定度和合成不确定度,为铂热电阻在化工企业的测量准确性提供了不确定度的检测方法。