1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了一个新的三氮烯类试剂：１－（间硝基苯基）３－（２－氨基噻唑）三氮烯（ｍ－ＮＰＡＴＴ）,在Ｔｗｅｅｎ８０存在下与钯（Ⅱ）显色反应。结果表明,在ＰＨ８．０－１０．０范围内,钯（Ⅱ）与ｍ－ＮＰＡＴＴ形成１：２的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在４７５ｎｍ处为６．８２＊１０＾４。钯量在０．１０－１０．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。对３０多种共存离子进行试验,除Ｃｕ＾２＋,Ａｇ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｈｇ＾２＋稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

合成了２－「２,３,５－三氮唑偶氮」－５－二甲氨基苯甲酸（ＴＺＡＭＢ）,并研究了其性质及与镍的显色反应。结果表明,在ＰＨ４．０４－６．０８的水溶液中镍与ＴＺＡＭＢ形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于５４４．６ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝６．１６＊１０＾４,络合物的组成Ｎｉ＾２＋：ＴＺＡＭＢ＝１：２。镍浓度在０－１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定生趣在氟化铵和硫脲存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍,结果满意。     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了 2 (3 羧基 2 ,4,5 三氮唑 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (简称CTZAMB) ,并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 ,在 pH7 5～ 9 1 0的水溶液中 ,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 6 4nm处 ,对比度Δλ =1 40 2nm ,表观摩尔吸光系数为ε =6 79× 1 0 4 ,络合物的组成为Co2 ∶CTZAMB =1∶3,Co2 浓度在 0～ 1 0 μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于维生素B1 2 注射液和天然水中微量钴的测定 ,结果满意。     

新显色剂2-(5-羧基-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与钴的显色反应

介绍了新显色剂2-(5-羧基-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)的合成.经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试,确定其组成和结构.研究了试剂的性质及其与一些金属离子的显色反应,建立了光度法测定钴的新方法.结果表明,试剂的各级酸离解常数为pK1＝3.2,pK2＝10.5;在pH9.0的NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,CTZDBA与Co2+形成稳定的紫红色络合物,λmax＝623nm,试剂的λmax为484nm,Δλ为139nm,络合比Co2+R＝13,Co2+在0～0.4mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为8.11×104.络合物一旦形成后在强酸溶液中能稳定存在,可消除大量金属离子的干扰,具有良好的选择性.方法可以不经分离直接测定维生素B12和工业废水中的微量钴,结果与火焰原子吸收法相符,加标回收率为99.6%～101.1%,RSD(n＝6)为0.5%～3.1%.     

4—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究

研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(TDEAB)与钯的显色反应.在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中,形成了组成比为Pd∶TDEAB＝1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.08×105.钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比尔定律.应用于Pd-C催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2，7—萘二酚与镍的显色反应及其分析应用

研究了1-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-2,7-萘二酚与镍的显色反应。在Tween-80存在下,试剂与镍于pH5.5～6.5的缓冲溶液介质中形成稳定的蓝色络合物,表观摩尔吸光系数ε650＝1.02×105,镍的浓度在0～4μg／10mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于钢样及矿样中微量镍的测定,结果满意。     

新显色剂2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与铁的显色反应研究

研究了新有机试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应。（Ⅲ）在ｐＨ７．０的ＮＨ４Ａｃ级冲溶液中与ＧＺＡＰＮ形成稳定的组成比为１：３的紫色络合物，其表现摩尔吸光系数为５．４１ｘ１０４．Ｆｅ（Ⅲ）在０－１０ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟方法用于纯用和铝合金标样中微量铁的测定，结果满意。     

5—[（4—氯—2—膦酸基苯基）偶氮]—8—氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究

以8-氨基喹啉为母体合成了5-［（4-氯-2-膦酸基苯基）偶氮］-8-氨基喹啉（CPPAQ）。在pH8.1的硼砂缓冲溶液中,试剂与钴形成紫色络合物,其最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε=1.28×105,钴量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律,方法用于VB12中钴的测定,结果满意。     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

通过偶联反应首次合成出新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺(AADMAA)。本文报告了AA-DMAA的合成、鉴定、酸离解常数的测定和它与Cu(Ⅱ)的显色反应的研究。在pH3时,AADMAA与Cu(Ⅱ)形成1:1的红色络合物,λ_(max)=495nm,ε=2.86×10~4,铜量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。加入适当掩蔽剂,可以不经分离直接测定某些物料中的微量铜。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

本文介绍在0.4～1.4M H_2SO_4介质中,利用Pd与TAEB形成的有色络合物进行分光光度测定,所研究的方法已成功地用于Pd—Mo催化剂的分析。     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了ＣＯ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林（ＭＣＡＡ）的显色反应条件，结果表明，在ｐＨ＝８．５氨性缓冲液中，生成的配合物，其最大吸收波长为６３５．０ｎｍ，表观摩尔吸光系数５．０×１０￣４，Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，用于铸铁中钴的测定，获得了满意结果。     

2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚与锌的显色反应及应用

噻唑偶氮试剂是光度测定金属离子的一类重要显色剂〔１〕，但它们多数水溶性较差，影响应用。我们合成了水溶性较好的新噻唑偶氮试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ），并用于铁（Ⅱ，Ⅲ）的测定〔２，３〕。本文详细研究了ＢＴＡＳＰＡＰ与...     

1—（4—安替比林偶氮）—4—氨基—2—萘甲酸与钯（Ⅱ）显色反应研究

研究了 1 ( 4安替比林偶氮 ) 4氨基 2萘甲酸 (AANA)与钯 的显色反应 ,在 pH =4 1HAc -NaAc缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,AANA与钯生成 2 :1红色络合物 ,λmax=530nm ,ε =5 2 6× 1 0 4 。钯 量在 0～30 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定 ,结果令人满意     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二乙氨基酚（简称IZAPN）与Fe     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。