液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

纳米棒状氧化铁红的制备及表征

以尿素为沉淀剂,采用缓慢滴加方式,用均匀沉淀法制备了纳米棒状氧化铁红。考察了Fe^2＋浓度、反应时间、反应温度、尿素与Fe^2＋物质的量比等因素对产品粒径、形貌及收率的影响,并用TG,XRD,IR,UV-VIS,TEM等对样品进行了表征。确定了制备纳米棒状氧化铁红的最佳工艺条件：Fe^2＋浓度为0.50 mol/L,反应时间为180 min,反应温度为80℃,尿素与Fe^2＋物质的量比为20∶1,在此条件下制得前驱体,将前驱体在350℃下煅烧2 h,即可得到纳米棒状氧化铁红。样品的XRD,TEM表征结果为六方晶系的纳米棒状α-Fe2O3,其长轴约为300-500 nm,短轴约为20-40 nm,产品收率为75.90%,颜色为鲜红色,含质量分数5%样品的清漆对紫外线具有很好的吸收性能,而对可见光具有良好的透明性,其透光率在85%以上,可作为透明氧化铁红颜料使用。     

磷酸钛铵的低热固相合成及其催化合成乙酸丁酯的研究

以Ti(SO4)2和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在室温下研磨反应混合物,进行固相反应,然后在80℃下密封保温反应96 h,用水洗去混合物中的可溶性无机盐,80℃下烘干,即得纳米级磷酸钛铵产品。采用TG/DTA、IR、XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征,采用均匀设计法考察了磷酸钛铵催化合成乙酸丁酯的性能。结果表明,80℃干燥3 h得到的是无定型磷酸钛铵产品,平均粒径约为40 nm,磷酸钛铵在合成乙酸丁酯中是一种极好的非均相催化剂。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

BaFe12 O19纳米粉体的制备与表征

利用Fe(OH)(HCOO)2和Ba(CH3COO)2为原料,C7H8O7.H2O为螯合剂,制得了均一的柠檬酸盐前驱体溶液,将所得的溶液进行喷雾干燥制得了含铁和钡的柠檬酸盐粉体。以制得的粉体为固相反应的前驱体,通过简单的固相分解反应制得了片状的BaFe12O19纳米粉体。同时利用高沸点的液体石蜡对前驱体进行预处理,进一步热分解,得到棒状的BaFe12O19纳米粉体。对前驱体进行了红外(IR)表征。利用热重(TG)技术和X射线粉末衍射(XRD)技术跟踪了前驱体的热分解过程并对所得产物的物相进行了确定。所得产物的形貌由透射电镜(TEM)给出。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

添加磁性纳米粒子制备气体分离功能炭膜

以聚酰胺酸为炭膜前驱体,分别以Fe_3O_4、γ-Fe_2O_3、Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4以及二茂铁为掺杂物,经高温热解制备了4种Fe系物质掺杂的气体分离功能炭膜,对所制备的功能炭膜微结构及磁性能进行了表征.结果表明,各掺杂物在热解炭化过程中发生了物相结构的变化,其中Fe_3O_4和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米粒子对前驱体起到了催化石墨化的作用.气体渗透测试结果表明,各掺杂物所制备的功能炭膜以分子筛分机理为主导进行气体分离,且气体渗透性能都有了显著的提高,特别是小分子气体H2渗透性最大提高了近48倍,Fe3O4掺杂所制备的功能炭膜,其H_2、CO_2、O_2、N_2和CH_4等单组分气体的渗透系数分别达到了12 194、3 433、1 175、136和74 Barters[1Barter=1×10~(-10)cm~3(STP)·cm/cm~2·s·cmHg].经FeO_4、γ-Fe_2O_3和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4掺杂制备的功能炭膜更是提高了H_2/CO_2的分离选择性.     

S2O2－8/Fe2O3-ZrO2-SiO2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物，并用S₂O^2－₈浸渍铁锆硅复合氧化物，制得较S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂（PSFZ）和SO^2－₄/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（SFZS）催化活性更强的固体酸催化剂S₂O^2－₈/Fe₂O₃-ZrO₂-SiO₂（PSFZS），研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明，制备的催化剂S₂O^2－₈对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO^2－₄；SiO₂ 和Fe₂O₃的引入使催化剂呈现多孔结构，分散性好，其稳定性增加，催化活性提高；用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3 h内酯化率达97.9%，分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%20%。     

磁性漆酚缩甲醛微球的制备与表征

在共沉淀法合成磁流体的基础上,用悬浮缩聚法制备了磁性漆酚缩甲醛微球,并用X射线粉末衍射、透射电镜和热重分析等对微球进行结构表征。实验结果表明,Fe3O4磁流体的粒径为纳米量级,纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能。该微球粒径约1mm,是核壳结构,具有良好的耐溶剂性和耐热性。     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

FeO基氨合成催化剂的机械性能研

对不同铁比值（Fe²⁺/Fe³⁺）催化剂母体的机械强度进行了研究，考察了各种条件下FeO基A301型催化剂与Fe₃O₄基A110-2型催化剂的机械强度。研究表明，催化剂母体机械强度随着Fe²⁺/Fe³⁺）的增大而增强；相同条件下A301的机械强度优于A110-2，真密度是造成两者强度差异的主要原因；助催化剂的存在对强化FeO基催化剂机械强度有一定的积极作用。     

水基稳定分散的靶向药物用纳米Fe3O4的制备

用于靶向抗癌药物微球的磁性Fe3O4颗粒必须具有合适的粒径,并且保证其不发生团聚。采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,XRD分析证实了产物的主要组成为立方晶系Fe3O4;粒度分析表明,产物平均粒径16.3 nm左右,粒径分布宽度约5.8 nm;采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察产物形貌,证明纳米Fe3O4胶体溶液中磁性粒子呈球形分布,且未发生明显的团聚现象;测得Fe3O4胶体溶液ζ电位为+39.9 mV,颗粒吸附溶液中的C l-离子形成了吸附双电层结构,较强的静电排斥力阻止纳米粒子团聚,因此,制得的纳米Fe3O4胶体溶液具有很强的分散稳定性。     

熔铁催化剂活性与其母体铁氧化物形态和组成的关系(Ⅰ)母体铁氧化物活性次序

以磁铁矿和还原剂为原料采用高温熔融法分别制得Fe_3O_4、FeO和二者不同比例的混合物,研究了FeO的非化学整比性、氧化性和亚稳定性以及以这些氧化物为母体的熔铁催化剂的活性。发现铁氧化物还原后催化合成氨的活性次序为Fe_(1-x)O＞Fe_3O_4＞Fe_2O_3＞任何两种氧化物的混合物。     

含磁性γ-Fe2O3核的TiO2/Al2O3催化剂的制备及光催化性能

TiO2作为光催化剂,可有效地用于水处理,但存在催化剂如何回收再利用和反应器怎样放大设计的问题。该文提出了含磁性核的TiO2催化剂的合成方法,并对典型污染物的降解作了动力学研究,力求解决此类问题。首先,采用共沉法和溶胶-凝胶法制得磁载光催化剂TiO2/A l2O3/γ-Fe2O3,并对该催化剂分别用TEM和XRD进行了形貌和晶相表征。随后,研究了该催化剂对可溶性染料中间体对硝基甲苯邻磺酸(NTS)和直接耐酸大红染料(4BS)的光催化降解性能。结果表明:该催化剂在水溶液中具有良好的分散效果和较高的催化活性,以250 W高压汞灯为光源,经1.5 h的光催化降解,染料去除率可达90%以上;在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。经实验数据处理,发现NTS在该催化剂上的光催化降解过程符合零级反应动力学模型。