室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

葡萄糖酸饲的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了ＦＡＯ／ＷＨＯ建议使用的铜元素食品强化剂新品种－－葡萄糖铜。用ＸＲＤ物相分析和ＩＲ方法监测Ｄ－葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸酮中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

葡萄糖酸铜的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了FAO/WHO建议使用的铜元素食品强化剂新品种——葡萄糖酸铜。用XRD物相分析和IR方法监测D-葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸铜中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

室温固相合成乙酰丙酮镍

以无机镍盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮镍。考察了镍盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的物质的量对产率的影响。采用红外、热重对目标产物进行表征,结果与标准谱图基本一致。结果表明,硝酸镍、固体NaOH、乙酰丙酮按1∶4∶2物质的量比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为85%。高于传统液相法产率的17%。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

高温分解法合成Fe3O4磁性纳米微粒

以油酸为表面活性剂，高温分解铁有机物，合成Fe3O4磁性纳米微粒，并对其进行了TEM、XRD分析，结果表明，Re3O4磁性纳米微粒为规则的立方体，平均粒径为10nm，且粒径分布均匀。     

氧化铁的制备及在可见光下的光催化性能研究

利用XRD、TEM对制备的氧化铁进行分析。以活性染料的水溶液为模拟废水，以可见光为光源，研究了催化剂用量、光照时间、催化剂结构及粒径大小、烧结温度等因素对废水降解的影响；利用红外、紫外等手段分析材料的光催化活性。     

配合物Zn(Him)2(OAc)2的室温固相合成及表征

乙酸锌与咪唑 (Him)通过室温固相反应一步合成配合物Zn(Him) 2 (OAc) 2 ,反应不需溶剂 ,2 0min即可完成 ,产率达 96% ,并用元素分析、红外光谱、热重分析、X -射线粉末衍射和X -射线单晶衍射对产物进行了表征。     

Coating Gd2O3:Eu phosphors with silica by solid-state reaction at room temperature

Silica coating on Gd₂O₃:Eu particles was obtained by a simple method, e.g. solid-state reaction at room temperature. The urea homogeneous precipitation method was used to synthesize the Gd₂O₃:Eu cores. Transmission electron microscopy (TEM) shows that the core particles are spherical with submicrometer size which is the soft agglomerates with nanometer crystallites. The TEM morphology of coated particles shows that a thin film is coated on the surface of Gd₂O₃:Eu cores. Scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive spectrometer (EDS) analysis indicate that the coating of silica can be used to avoid agglomeration of Gd₂O₃:Eu particles to obtain smaller particles. X-ray photoelectron spectra (XPS) show that silica is coated on the surface of core particles by forming the chemical bond. Photoluminescence (PL) spectra conform that Gd₂O₃:Eu phosphors remain well-luminescent properties by the silica coating.     

酶诱发均匀沉淀法制备纳米Fe2O3

以硝酸铁和尿素为原料,草酸为掩蔽剂,室温下采用脲酶催化分解尿素诱发均匀沉淀,制备了纳米氧化铁前驱物。经TG-DTA,KFIR,XRD等测试表明,前驱物经热处理(500℃,2h)后,可得到α-Fe2O3纳米微粒,平均粒径44nm;SEM测试显示,Fe2O3粒子呈球形且大小很均匀,但存在团聚问题尚待解决。     

低热固相反应合成纳米氧化镍

以氯化镍和草酸铵为原料，首先用室温固相反应制备出前驱体，再在350℃下煅烧2h，获得了纳米氧化镍粉体。用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪和化学分析法对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明获得了平均粒径为25nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

固相反应共生-升华氯化铵法制备纳米四氧化三钴

以CoCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱体,然后在350℃热分解并升华NH4Cl2h,获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的纳米四氧化三钴粉体,用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征。