ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

空气中甲醛含量的测定及不确定度评定

通过酚试剂分光光度法测定了能力验证考核样品中甲醛的含量并对测量结果进行了不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,系统分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行分析、评定和表述。本次测量结果的扩展不确定度为0.015mg/m~3,主要由标准溶液的配制、标准曲线的拟合以及样品采集过程产生的不确定度所引起。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制及样品采集几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠,提高检测工作质量。     

原子吸收光谱法测定汽油中铅含量不确定度的评定

分析和讨论了原子吸收法测定汽油中铅含量的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了量化与合成,主要来源于标准曲线最小二乘法拟合产生的不确定度分量、工作标准溶液配制过程连续稀释和测试重复性引入的不确定度分量,计算出汽油中的铅含量测量结果的相对合成不确定度为1.70%,当汽油样品中铅含量为2.25 mg/L时,合成不确定度为0.038 mg/L,扩展不确定度为0.08 mg/L(置信度水平为95%,k=2)。     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

液态奶中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

依据国标GB/T 22388-2008规定,采用高效液相色谱法对液态奶中三聚氰胺的含量进行了检测。建立数学模型,分析确定检测液态奶中三聚氰胺含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.054 mg/kg和0.11 mg/kg。计算结果显示由样品溶液测量重复性、标准溶液测量重复性、标准溶液配制过程引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源;由样品称量、定容引入的不确定度相对来说较小。     

Na_2EDTA滴定法测量水质总硬度的不确定度评定

以实验室水质总硬度样2017HB800001为例,对Na2EDTA滴定法测定水质总硬度的不确定度的来源进行评定,通过分析氧化锌标准溶液的配制,Na2EDTA标准溶液的标定,水样实际消耗Na_2EDTA标准溶液的滴定体积,水样吸取的体积及重复性的测量等因素进行总硬度测量的不确定度的评定,取包含因子k=2,则扩展不确定度:U=1.50及测定结果为:C=(270.87±1.50)mg/L,由此分析得出此水样产生不确定度的主要来源是样品溶液的测定和Na2EDTA标准溶液的标定。     

原子吸收光谱法测定汽油中锰含量不确定度的评定

通过分析原子吸收法测定汽油中锰含量操作过程,对锰含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于样品溶液浓度和重复性,样品溶液浓度影响中尤以标准曲线拟合对不确定度的贡献最大。当汽油锰含量为4.89mg/L时,其扩展不确定度为1.18mg/L(k=2)。     

采用线性拟合法评定水中铅测定的不确定度

目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法(线性拟合法)对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L~3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066 mg/L。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。