氮气吸附等温线法对锂离子电池正极材料比表面积测量结果的不确定度评定

氮气吸附等温线法(BET法)是测定锂离子电池正极材料比表面积常用方法之一。文章依据JJF1059. 1—2012 《测量不确定度评定与表示》以及GB/T 19587—2017 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》,对三元系锂离子电池正极材料Li NixCo1-2xMnxO2的比表面积进行了测定,根据BET等温方程建立相关模型,系统分析了测量不确定度的主要来源,并在对各不确定度主要分量进行分别评定的基础上给出了扩展不确定度。     

石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件与不确定度评定

采用氮气吸附静态容量法(氮气吸附法),以氧化还原石墨烯/金属氧化物粉体为研究对象,利用ASAP 2460型比表面积和孔隙度分析仪测量了其比表面积,确定了测量比表面积的理想测试条件,并对测量不确定度进行评定.结果表明:氮气吸附法测量石墨烯类粉体比表面积的理想样品用量为0.2～0.4 g.比表面积不确定度的评定仅考虑测量重...     

气体吸附BET法测量固态物质比表面积不确定度评定

气体吸附BET法是测定固态物质比表面积最常用的方法之一。本文以使用商用仪器ASAP2020型比表面积分析仪测定标准物质NIST1899的比表面积为例,分析了测量不确定度的主要来源,并在对各不确定度分量进行了分别评定的基础上给出了扩展不确定度。     

钡-硫酸钡重量基准方法研究

为将钡-硫酸钡重量法发展成为可行的基准方法,选定浓度为20mg/g的钡溶液为研究对象,采用重量法与仪器分析相结合,测定溶液中钡含量和各不确定度影响因素的量值,并对测定结果进行了讨论。结果表明重量法与仪器分析相结合,明显改善了测量重复性,提高了测量不确定度,得到扩展不确定度为0.08%(k=2)。     

氮吸附法比表面积测定仪校准方法及不确定度评定

<正>目前,氮吸附法比表面积测定仪生产厂家众多,生产工艺和出厂参数千差万别,而国家尚未颁布比表面积测定仪的相关计量技术规范,给仪器量值统一和计量性能评价带来了困扰,也导致各实验室间测量数据可比性不强,相互间认可度不高,形成了行业内贸易壁垒。针对该仪器计量诉求,为了切实解决新材料行业比表面积测定仪计量溯源问题,提高国内固体新材料比表面积检测水平,本文提出了氮吸附法比表面积测定仪的校准方法,并对方法进行了试验验证,     

钡-硫酸钡重量基准方法研究

为将钡-硫酸钡重量法发展成为可行的基准方法,选定浓度为20mg/g的钡溶液为研究对象,采用重量法与仪器分析相结合,测定溶液中钡含量和各不确定度影响因素的量值,并对测定结果进行了讨论.结果表明重量法与仪器分析相结合,明显改善了测量重复性,提高了测量不确定度,得到扩展不确定度为0.08%（k=2）.     

双盘式渐开线测量仪精度分析

双盘式渐开线测量仪的测量误差源可以分为影响生成理论渐开线精度的误差因素、影响被测渐开线齿形在测量过程中位置精度的误差因素等.对所有误差源引起的测量误差进行了分析,并根据<测量不确定度评定与表示指南>(GUM)与蒙特卡罗法计算了仪器测量渐开线圆柱齿轮(m=4、z=30、α=20°)齿形时的测量不确定度(U99)分别为0.67μm与0.54μm.对部分误差源进行补偿后,测量仪的测量不确定度(U99)分别为0.34μm与0.36μm.蒙特卡罗法消除了GUM评定仪器测量不确定度过程中的一些缺点,评定的测量不确定度值更接近于真实值.经过分析可知,双盘式渐开线测量仪的测量精度可以满足1级(GB/T10095.1-2001)精度渐开线圆柱齿轮齿形的测量要求.     

锐钛矿SO42-/TiO2纳米光催化剂的制备及其性能

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了锐钛矿型SO42-/TiO2纳米光催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、BET比表面积测量和透射电镜(TEM)对其进行了表征。以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成;在紫外和可见光的照射下,以甲基橙为光催化反应的模型化合物,研究了锐钛矿型SO42-/TiO2纳米光催化剂的光催化活性。结果表明:SO42-负载使锐钛矿TiO2的比表面积增加,吸附量增加,光催化活性提高;SO42-/TiO2纳米光催化剂的羟基自由基的生成速率越大,催化剂的催化活性越高;浸渍液H2SO4的浓度对SO42-/TiO2纳米光催化剂的吸附量、羟基自由基的生成速率和催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0.2mol/L。     

低比表面积标准物质的研制

选择商品化的Al2O3颗粒作为低比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。经均匀性、稳定性(12个月)检验,标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。采用国际公认的氪气物理吸附BET方法,通过与德国BAM标准物质BAM-PM101比较测量的方式对标准物质样品进行定值(0.221 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明,研制的低比表面积标准物质GBW(E)130365填补了国内空白,其相对不确定度(5.9%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

测量误差与不确定度评定讲座(三) 测量不确定度的概念(续)

(接上期)五、仪器不确定度VIM第3版给出了仪器不确定度的定义。仪器不确定度:由所用测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量(VIM第3版4.23)。仪器不确定度通过对其校准所获得,仪器不确定度用于测量不确定     

高比表面积PAN-ACF的吸附与孔结构解析

以KOH为活化剂制备了比表面积大于2000m^2/g的高比表面积PAN基活性炭毡（ACF）,以液氦为吸附介质在77．4K测试PAN－ACF吸附等温线,并对其孔结构进行了表征。采用BET法计算比表面积,t-plot法,Horvath-Kawazoe,Dubinin-Radushkevich方程以及密度函数理论（DFT0表征孔结构。研究表明即使比表面积超过3000m^2/g时,PAN－ACF的孔分布仍然很窄,并且含有大量的分子筛型孔,以金子克美等人提出多段吸附机理为依据,采用DR方程对PAN－ACF三段吸附过程所对应的E^0,x进行了计算。结果认为低压段的负偏离在一定程度上是由于吸附较强的微孔与表面官能团共同作用的结果,并非完全由于活化扩散引起,以上分析方法的表征结果具有较好的一致性,为PAN－ACF的吸附性能与孔结构提供了准确的信息。     

TiCl3、TiCl4共水解制备金红石相氧化钛粉体

通过TiCl₃、TiCl₄共同水解可以制备出金红石相的氧化钛粉体.改变原料浓度可 以控制产物的形貌,较高浓度下得到300—500nm的球状颗粒,由许多细小晶粒组成;较低浓 度下得到纳米针状颗粒.提高TiCl₃的浓度可以使晶粒尺寸有所减小.     

The Use of Capillary Suction Time to Characterize the Surface of Aluminum Hydroxide Suspensions

The capillary suction tine of suspensions of 3 dried aluminum hydroxide powders correlated with the surface area of the powders determined by nitrogen adsorption if the solids content and the aggregation state were controlled. This method isuseful for characterizing the surface area of suspended solids as it avoids possible changes in surface area caused by crying the suspension.     

Uncertainty Analysis of Thermophysical Property Measurements of Solids Using Dynamic Methods

This work reports on an analysis of thermophysical properties (thermal conductivity, thermal diffusivity, and specific heat capacity) measurements of solids using dynamic methods. The influence of temperature measurement uncertainty on the parameter estimation uncertainty is studied using a least-squares procedure. The standard and difference analyses are used for optimizing the experiment with respect to the data window or time interval of measurements. The analysis is applied to the extended dynamic plane source method, and the results of numerical computations are illustrated in the form of contour plots.     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

改性活性炭对苯废气吸附性能的研究

对低浓度含苯废气的有效去除方法之一是活性炭吸附法。针对治理工业含苯废气，研制了高吸附量、低成本的活性炭。亦即，通过对普通煤质活性炭进行酸碱改性处理，除去酸碱可溶性物质，使活性炭的灰分大大降低，从而提高了活性的比表面积，同时，提高了活性炭的吸附活性。进而，通过研究不同的改性方法对活性炭的苯饱和吸附量、比表面积、孔径及灰分的影响，确定了最佳改性方法。研究结果表明：采用酸、碱交替改性方法处理普通活性炭，是提高活性炭的苯吸附量、增大比表面积的简单有效方法。     

The Use of Capillary Suction Time to Characterize the Surface of Aluminum Hydroxide Suspensions

Abstract

The capillary suction tine of suspensions of 3 dried aluminum hydroxide powders correlated with the surface area of the powders determined by nitrogen adsorption if the solids content and the aggregation state were controlled. This method isuseful for characterizing the surface area of suspended solids as it avoids possible changes in surface area caused by crying the suspension.     

染料敏化太阳电池新型介孔碳对电极的制备及性能研究

以三嵌段共聚物F127为模板剂制备介孔碳,并用N2吸附和透射电子显微镜对介孔碳样品进行分析.所制备介孔碳材料的孔呈无序蠕虫状,平均孔径为6.8nm,比表面积为400m2/g.用介孔碳作为I(-)/I(-)3氧化还原反应的催化剂制备染料敏化太阳电池对电极,用电化学阻抗谱对介孔碳电极的催化活性进行了分析.介孔碳电极对I(-...     

SiO_2含量对氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合干凝胶性能的影响

以水合氯化铁和正硅酸乙酯为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备不同SiO_2含量的氧化铁基Fe_2O_3-SiO_2二元复合凝胶,利用冷冻干燥法对凝胶进行干燥得到复合干凝胶。分别采用BET、IR和SEM对复合凝胶的比表面积、孔结构、红外吸收峰和表面形貌进行分析。结果表明,复合凝胶的比表面积和孔体积随着SiO_2含量的增加而增加...