大颗粒高纯氢氧化镁的制备研究

以盐湖富产的老卤和可溶性镁盐为原料,首先经过实验确定关键工艺参数,制备具有一定形貌、粒径分布及白度的大颗粒高纯氢氧化镁晶体。然后,依据实验过程及结果,对氨-石灰联合法生产大颗粒高纯氢氧化镁的工艺流程进行优化设计。     

水热条件下凹凸棒石黏土与Mg~(2+)的反应

凹凸棒石在水热条件下的稳定性,尤其是如何实现水热条件下凹凸棒石的生长,是凹凸棒石黏土研究中十分值得关注的重要问题。考察了不同浓度氯化镁、氢氧化镁在不同配比、不同温度及反应时间下与凹凸棒石的作用,探讨镁化合物类型、水热反应温度和时间对凹凸棒石稳定性和晶体生长的影响。凹凸棒石黏土中加入不同配比镁化合物在75~200℃区间水热反应后的样品的透射电子显微镜、X射线衍射分析结果表明:凹凸棒石在纯水系统中基本稳定,晶体结构、晶体形貌、结晶度不发生明显的变化;碱性镁化合物即氢氧化镁的加入促使凹凸棒石转化为蒙皂石或者蛇纹石;中性的镁盐加入有利于凹凸棒石晶体的生长,但是凹凸棒石晶体的生长十分缓慢。     

氢氧化镁晶须的制备与应用

氢氧化镁晶须具有低的表面能、良好的机械强度、高弹性模量等特性,作为阻燃剂和增强材料有着独特的优势,具有广阔的应用前景.目前,氢氧化镁晶须多以天然镁矿石或其他镁盐为原料,通过水热/溶剂热反应制得.较为详细地介绍了氢氧化镁晶须的制备方法及其应用,对氢氧化镁晶须的制备机理和影响其形貌的因素也做了简要介绍.     

阴离子对Mg(OH)_2晶体生长及形貌的影响机理

以轻烧粉、氯化铵、硝酸铵、乙酸铵、硫酸铵为原料,氨气为沉淀剂,采用氨循环法制备氢氧化镁晶体,并通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其进行表征分析。采用Materials Studio分子模拟软件中的CASTEP模块,计算了Cl~-、NO_3~-、CH_3COO~-对氢氧化镁晶体(001)、(101)晶面生长的影响。结果表明,采用不同的镁盐得到不同形貌的氢氧化镁晶体阴离子电负性越大,对晶体形貌影响越小;Mg(OH)_2晶体的(001)、(101)晶面能量与布居数分析表明,Cl~-、NO_3~-、CH_3COO~-使晶体的(001)、(101)面的表面能增大、Fermi能级减小,阴离子与(001)、(101)晶面之间形成新的具有微弱共价性的离子键,影响晶体晶面的生长。理论计算较好地解释了不同形貌的氢氧化镁晶体的形成原因。     

不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响

为考察不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响，以3种镁盐为原料，碳酸钠为沉淀剂制备了不同形貌的氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行了表征。结果表明，采用不同镁盐为原料虽均可得到纯相的氧化镁晶须，但以氯化镁为原料制备的晶须表面光滑，质量较高，而以硝酸镁和硫酸镁为原料制备的晶须表面较粗糙。研究发现，这些形貌上的差别主要是由于溶液中pH的差异而引起的。     

水热法合成碱式硫酸镁片状粉体

为了寻求镁资源更多的利用途径，提出了碱式硫酸镁片状粉体的水热合成方法。以硫酸镁和氢氧化镁为原料，加入磷酸盐类晶体助长剂，研究了在不同的条件下水热合成碱式硫酸镁片状粉体的实验现象。初步研究了影响粉体的产率、尺寸和形状的因素，并对水热法合成碱式硫酸镁粉体的影响因素进行了讨论，初步确立了制备碱式硫酸镁片状粉体的优化工艺条件。利用XRD和SEM等检测手段对粉体的形态和结构进行了分析。结果表明，晶体助长剂磷酸二氢钠和磷酸钠的作用效果明显，水热法所得的粉体呈片状、层状形貌，是一种复合镁盐的单晶体。     

氢氧化镁对印染废水脱色处理

采用氢氧化镁对直接灰印染工业废水进行脱色处理。考察了ＰＨ值、镁盐添加量、固液分离方法等对脱色效果的影响;研究结果表明,氢氯化镁具有良好的脱色效果,在镁盐添加量为６００ｍｇ／Ｌ,ｐＨ值１１的条件下,脱色率达９８％以上,氢氧化镁对直接灰产的饱和吸附量高达２．１２２１ｇ／ｇ,不同的固液分离方法对脱色效果有一定的影响。     

无机阻燃剂氢氧化镁的研发进展

综述了无杌阻燃剂氢氧化镁的研发进展，重点介绍了钛酸酯和硬脂酸（盐）表面改性、微胶囊化和控制氢氧化镁的形态，如镁盐晶须的制备等，并指出发展方向是改性氢氧化镁与其他阻燃剂协同使用。     

阴离子对Mg(OH)2晶体生长及形貌的影响机理

以轻烧粉、氯化铵、硝酸铵、乙酸铵、硫酸铵为原料,氨气为沉淀剂,采用氨循环法制备氢氧化镁晶体,并通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对其进行表征分析。采用Materials Studio分子模拟软件中的CASTEP模块,计算了Cl^-、NO₃^-、CH₃COO^-对氢氧化镁晶体（001）、（101）晶面生长的影响。结果表明,采用不同的镁盐得到不同形貌的氢氧化镁晶体阴离子电负性越大,对晶体形貌影响越小;Mg（OH）₂晶体的（001）、（101）晶面能量与布居数分析表明,Cl^-、NO₃^-、CH₃COO^-使晶体的（001）、（101）面的表面能增大、Fermi能级减小,阴离子与（001）、（101）晶面之间形成新的具有微弱共价性的离子键,影响晶体晶面的生长。理论计算较好地解释了不同形貌的氢氧化镁晶体的形成原因。     

镁盐行业当务之急应加快技术进步

镁盐包括氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、硫酸镁及氯化镁五种系列产品，近40个品种，如考虑不同型号在内，则有近百余种产品。目前我国主要镁质化工材料生产企业有60余家，生产品种16个，总生产能力约328万t／a（不包括轻烧、电熔、重烧、耐水合等氧化镁）。氧化镁、活性氧化镁、氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁等一些精细镁盐产品市场需求较大，但普通级别镁盐产品市场疲软。企业为争夺市场，竞相压价，低价倾销，造成亏损，严重影响行业的健康发展。提高资源、能源效率，提高技术装备水平、产品质量，是我国镁盐行业稳步发展亟需解决的问题。     

特殊形貌氢氧化镁阻燃剂的研究与应用

简要介绍阻燃剂的种类、发展趋势和氢氧化镁作为阻燃剂的优点。重点评述了特殊形貌氢氧化镁的特点,及其作为阻燃剂在国内外的应用研究现状。本文作者利用水热合成法、通过加入适量的晶习改变剂制备出了片状、针状以及复合型纤维状的氢氧化镁微粉。     

有机溶剂-微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以青海东台水氯镁石混合物为原料,以含一定量有机溶剂的氢氧化钠为沉淀剂,采用微波-水热法制备了氢氧化镁晶须。实验发现在水热温度为180℃,反应时间为1.5 h的条件下,氢氧化镁晶须产率与有机溶剂在反应体系中的质量分数有关,当质量分数为30%时可获得产率为80%的氢氧化镁晶须,但继续增加有机溶剂的质量分数晶须产率不再增加。扫描电镜照片显示粒子呈晶须形状、粒度分布均匀、分散性好、晶形好、纯度高。本实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益,可望充分利用盐湖镁资源进一步中试。     

新法合成碱式碳酸铝镁

对合成碱式碳酸铝镁的新方法进行了研究,以硫酸铝为铝源,用固相反应法成功合成得到碱式碳酸铝镁。在试验中优化控制了碱式碳酸铝镁的组成及粒度,得到比较纯净的碱式碳酸铝镁纳米晶体。     

纤维状氢氧化镁的制备

以氯化镁和氨水为原料制得碱式氯化镁前驱物,通过控制反应条件以化学沉淀法与水热法结合制备纤维状Mg(OH)2,在最适宜的反应条件下得长度约为150μm,长径比大于30的纤维状氢氧化镁。     

氢氧化镁连续生产时高镁垢形成机理初探

在10万t/a氢氧化镁连续生产过程中,反应釜和一些管道中会生成高镁垢,影响传质传热,定期停车酸洗,既浪费原料增加成本,也影响生产的连续性。为有针对性地解决该问题需要弄清高镁垢形成机理。通过对垢样进行化学分析、XRD、SEM和热分析,确定结垢物的主成分是氢氧化镁,次要成分是碱式氯化镁。通过高镁垢的微观形貌、结晶性和热分解特性,进而分析确定高镁垢形成并逐渐硬化的机理：正常的氢氧化镁产品是团聚粒,但反应体系内会生成少量独立的片状和针柱状异形晶,这些异形晶会沉积挂壁,特别是针柱状碱式氯化镁会贯穿各片层如钉书针样将片状的氢氧化镁订牢,使结垢物更致密。     

片状氢氧化镁晶种的制备研究

研究了在极稀溶液中制备氢氧化镁晶种时,反应物用量、pH值、分散剂等因素对所制备的氢氧化镁晶种的晶体结构、形态及粒径的影响。用X-射线衍射仪（XRD）表征晶体结构,晶种在体系中的分散性及粒径大小由纳米粒度及电位分析仪来表征,通过透射电镜（TEM）观测晶体形貌。最终制得了粒径约为4．5nm左右的片状结构的氢氧化镁晶种。     

Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization

Magnesium hydroxide with high purity and uniform particle size distribution was synthesized by the direct precipitation method using MgCl₂ and NaOH as reactive materials and NaCl as additive to improve the crystallization behavior of the product. The particle size distribution, crystal phase, morphology, and surface area of magnesium hydroxide were characterized by Malvern laser particle size analyzer, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and Branauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The purity of products was analyzed by the chemical method. The effects of synthesis conditions on the particle size distribution and water content (filtration cake) of magnesium hydroxide were investigated. The results indicated that feeding mode and rate, and reaction temperature had important effects on water content and the particle size distribution of the product, and sodium chloride improved the crystallization behavior of magnesium hydroxide. The ball-like magnesium hydroxides with the particle size distribution of 6.0–30.0 μm and purity higher than 99.0% were obtained. This simple and mild synthesis method was promising to be scaled up for the industrial production of magnesium hydroxide.     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

Thermal behavior and morphological properties of novel magnesium salt–polyacrylamide composite polymers

Magnesium salt–polyacrylamide composite polymers have been prepared by blending magnesium chloride and magnesium hydroxide, respectively, with polyacrylamide aqueous solution. The thermal behavior of the dried magnesium salt–polyacrylamide composite polymers has been studied. Differential scanning calorimetric (DSC) analysis and thermal gravimetric analysis (TGA) were carried out to investigate the changes of the composite polymers' behavior with temperature. The kinetics of the thermal decomposition of magnesium salt–polyacrylamide composite polymers was investigated over temperature range of 35–800°C with three heating rates of 10, 20, and 40°C/min under nitrogen atmosphere. Flynn and Wall's model was usedto determine the activation energies of thermal decomposition for magnesium salt–polyacrylamide composite polymers. The activation energies needed to decompose 50 wt% of magnesium hydroxide‐polyacrylamide (MHPAM) composite polymer ranged from of 28.993–174.307 kJ/mol which are higher than the values for magnesium chloride–polyacrylamide (MCPAM) composite polymer (21.069–39.412 kJ/mol). Therefore, MHPAM composite polymer has a better thermal stability compared with MCPAM composite polymer. The morphological properties of magnesium salt–polyacrylamide composite polymers were studied using scanning electron microscopy (SEM). Energy‐dispersive X‐ray (EDX) spectroscopy was used to determine the composition of the chemical elements. POLYM. COMPOS., 2011. © 2011 Society of Plastics Engineers     

氯化镁盐分析方法试验研究

氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题：1）氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2）分析出的镁含量包含了非氯化镁盐中的镁,如氧化镁、氢氧化镁中的镁。针对以上问题提出了一种综合分析方法,主要利用X射线衍射仪进行测试,配合常规的物理、化学分析手段。实验结果表明,该方法操作较为简便,定量效果较好,能够满足工业生产需要,是一种较为理想的分析方法。