SO_4~(2-)/ZrO_2/USY催化纤维素醇解制备乙酰丙酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备SO_4~(2-)/ZrO_2/USY固体酸催化剂,并考察其在乙醇介质中催化纤维素转化合成乙酰丙酸乙酯(EL)的影响因素.结果表明,400℃焙烧3 h的质量百分数为10%的SO_4~(2-)/ZrO_2/USY催化剂表现出最佳活性,在反应温度200℃,反应时间3 h,催化剂用量为10 g/L的条件下,EL产率达到38.1 mol%.以果糖、葡萄糖、蔗糖和菊糖为原料时,转化生成乙酰丙酸乙酯的产率分别为50.77 mol%、39.55 mol%、44.87 mol%和43.59 mol%.采用XRD、FT-IR、BET、NH3-TPD和TG-DTA等对催化剂进行表征.制备的固体酸催化剂重复使用4次仍可保持较好的催化活性.     

Al2（SO4）3催化纤维素生成乙酰丙酸乙酯的实验研究

以Al2（SO₄）₃为固体酸催化剂,考察其在乙醇/甲苯体系中催化纤维素生成乙酰丙酸乙酯的工艺,探讨了共溶剂甲苯的体积分数、反应温度、催化剂用量以及反应时间对乙酰丙酸乙酯产率的影响,同时考察了该催化剂对不同碳水化合物的催化作用及其重复利用性.结果表明:在甲苯体积分数为10%,反应温度为180℃,催化剂用量为0.8 g,反应时间为3 h时,纤维素醇解转化为乙酰丙酸乙酯的摩尔产率高达51.6%;果糖、葡萄糖、蔗糖和菊糖转化生成乙酰丙酸乙酯的摩尔产率分别为54.3l%、47.3%、51.4%和49.6%,Al2（SO₄）₃对碳水化合物醇解生成乙酰丙酸乙酯具有良好的普遍适用性.该催化剂经回收重复使用5次后依然具有良好的催化活性.     

纤维素在乙醇介质中直接生成乙酰丙酸乙酯的研究

对纤维素在乙醇体系中直接转化生成乙酰丙酸乙酯的规律进行了研究,探讨了固液比、硫酸浓度、反应温度、反应时间以及含水量对乙酰丙酸乙酯产率的影响.研究结果表明,当纤维素粒径为90μm,固液比为1∶15,硫酸浓度为1.0 wt%,反应温度为190℃,反应时间为30 min时,乙酰丙酸乙酯产率达到42.68%.随着体系含水量的增加,乙酰丙酸乙酯的产率逐渐下降.乙酰丙酸乙酯的稳定性随反应时间的延长而降低.通过对反应前后纤维素的扫描电镜、X射线衍射和红外吸收光谱分析,表明纤维素在乙醇体系中发生了明显降解.     

纳米ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体的制备及XRD分析

以醋酸锆、硝酸铝为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得前驱体,将前驱体在空气中热分解,制备了纳米ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体.采用XRD考察了合成产物的结构和纯度,分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对最终产物的影响.结果表明,初始浓度为0.6mol/L,热分解温度为1 200℃时,ZrO2/A l2O3复合陶瓷粉体的粒径为30~41nm.     

无冷却螺旋管式苯胺重氮化反应工艺试验研究

用正交试验方法分析了苯胺农度、进料温度和停留时间等对螺旋管式苯胺重氮化反应工艺的影响,并着重试验了进料温度因素对反应的影响.试验在无强制冷却的室温条件下进行,其中苯胺浓度为0.5～2 mol/L,进料温度为5～50℃、停留时间为2.3～33.1 s.试验结果表明,在苯胺浓度为1 mol/L,进料温度为25℃,停留时间为11 s时反应转化率达92.4%;苯胺浓度、进料温度、停留时间对反应影响程度各不相同,其中进料温度的影响最大,停留时间次之,苯胺浓度高于1.5mol/L后,对反应影响加剧,导致反应异常;从进料温度对反应的影响试验分析可得,反应转化率最高的进料温度在20～30℃之间.     

淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应研究

研究了淀粉与聚乳酸低聚物接枝共聚反应.以淀粉链上的醇钾盐为引发剂,引发丙交酯开环聚合,得到淀粉-聚乳酸低聚物接枝共聚物,并用红外光谱和X射线证明接枝共聚物淀粉-聚乳酸低聚物的存在.此外,还探讨了引发剂浓度、单体浓度、反应时间、反应温度对接枝率的影响.所得到的最佳反应条件为：引发剂浓度0.025 mol/L;丙交酯单体浓度0.35 mol/L;聚合时间55 min;反应温度55 ℃.在此条件下,反应产物的接枝率可达22 %.     

三氧化硫脲制备中纯度分析及其表征

以H2O2为氧化剂氧化二氧化硫脲制备三氧化硫脲.运用HPLC对产物进行纯度分析,考查了反应物配比、温度、时间和酸浓度以及重结晶方法对产物收率和纯度的影响.得出最佳反应条件：使用12 mol/L浓硫酸的酸性环境,二氧化硫脲与双氧水的摩尔比是1：1.5,在50～60℃反应100 min.产品用无水乙醇重结晶3次得到最终产物,其收率为85.83%,纯度为98.03%.用FTIR,V-Vis,S对产品进行了表征.     

共固定化细胞发酵纤维素水解液产乳酸的研究

针对在纤维素酶法水解过程中,由于纤维素酶系中纤维二糖酶的不足造成纤维二糖的累积,而酶解产物纤维二糖和葡萄糖的累积又会对纤维素酶的催化反应产生明显的反馈抑制作用等问题,将富含纤维二糖酶的黑曲霉（Aspergillus nigerZU-07）孢子和德氏乳酸杆菌（Lactobacillus delbrium）一起包埋固定在海藻酸钙凝胶珠中,利用共固定化细胞转化纤维素水解液生产乳酸.研究结果表明,共固定化细胞中的纤维二糖酶可以将纤维素水解液中存在的纤维二糖迅速水解成葡萄糖,而固定化乳酸杆菌又能将葡萄糖迅速转化成乳酸.共固定化细胞的最适作用温度为48℃,在纤维素水解液（总还原糖质量浓度为49.40 g/L）中协同反应48 h,生成的乳酸质量浓度为41.71g/L.在反复分批协同反应工艺中,共固定化细胞性能稳定,可重复利用12批以上.     

共固定化发酵纤维素水解液产乳酸的研究

针对在纤维素酶法水解过程中，由于纤维素酶系中纤维二糖酶的不足造成纤维二糖的累积，而酶解产物纤维二糖和葡萄糖的累积又会对纤维素酶的催化反应产生明显的反馈抑制作用等问题，将富含纤维二糖酶的黑曲霉（Aspergillus niger ZU-07）孢子和德氏乳酸杆菌（Lactobacillus delbrium）一起包埋固定在海藻酸钙凝胶珠中，利用共固定化细胞转化纤维素水解液生产乳酸.研究结果表明，共固定化细胞中的纤维二糖酶可以将纤维素水解液中存在的纤维二糖迅速水解成葡萄糖，而固定化乳酸杆菌又能将葡萄糖迅速转化成乳酸.共固定化细胞的最适作用温度为48 ℃，在纤维素水解液（总还原糖质量浓度为49.40 g/L）中协同反应48 h，生成的乳酸质量浓度为41.71 g/L.在反复分批协同反应工艺中，共固定化细胞性能稳定，可重复利用12批以上.     

新型Gemini非离子表面活性剂的合成及性能研究

以无水葡萄糖、乙二醇为原料,以马来酸酐为连接基团与月桂酸经酯化反应合成新型的Gemini非离子型表面活性剂,得出反应的较佳工艺条件为:催化剂为葡萄糖质量的1.5%,乙二醇与葡萄糖投料比为3∶1,125℃下糖苷化反应1.5h,得到产物乙二醇葡萄糖苷;催化剂用量为反应物总量的0.5%,乙二醇葡糖苷与马来酸酐投料比为2.5∶1,135℃下进行开环反应8h,得到反应中间体乙二醇苷马来酸双酯;乙二醇苷马来酸双酯与月桂酸投料比1.5∶1,140℃下反应6h得到目标产物.产物结构用红外光谱和核磁共振谱确证.结果表明:该表面活性剂的表面张力为23.60mN/m(20℃),临界胶束浓度为5.77×10-3mol/L,显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.