新型大豆田除草剂氟胺草酯的合成工艺研究

介绍以对氟苯酚为起始原料制备大豆田除草剂氟胺草酯,该工艺具有工业化可行性。     

氟草净的气相色谱分析

用具有氢火焰原离子化检测器与５％ＸＥ－６０填充柱的气相色谱仪对氟草净进行定量分析,以三唑酮为内标。该方法简单,快速,准确。标准偏差为０．４３,变异系数为０．４８％,回收率为９９．１５％￣１００．２８％。     

新颖选择性除草剂——氰氟草酯

氰氟草酯系由陶氏益农公司研究开发的新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂,用于稻田芽后除草。 1.理化性质 其通用名为cyhalofop-butyl(pa ISO,ANSI),商品名为Clincher,代号:XDE537、DEH112(DowElanco)。化学名称为(R)-2[-4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯。结构式为:     

氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,首先与氯气发生反应,生成2-氟-4-氯苯酚,再经过硝化、还原、缩合等几步反应得到氟胺草酯,反应总收率达到50％,产品纯度大于97％。     

氟草定乙酯的合成

采用3,5-二氯-2,6-二氟-4-氨基吡啶和α-羟基乙酸乙酯为原料,在氢化钠存在下,反应制备氟草定乙酯,收率70％。     

50％丙炔氟草胺可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),测定了50%丙炔氟草胺可湿性粉剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.14%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9993.     

20％五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R20.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～110%之间、RSD在0.58%～19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105～135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

超高效除草剂氟噻乙草酯

氟噻乙草酯是由日本组合化学公司研制,并与诺华公司(现为先正达公司)共同开发的酰亚胺类除草剂。以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化制得中间体4-氯-2-氟乙酰苯胺,再与氯磺酸反应后经还原、水解制得中间体取代的硫酚,经醚化,制成硫代异氰酸酯,最后与肼缩合,并与光气合环即得目的物。主要用于玉米田、大豆田防除阔叶杂草,使用剂量为5～10g a.i./hm2。     

氟啶草酮与丙炔氟草胺混用对棉田杂草的防除效果

[目的]明确氟啶草酮与丙炔氟草胺混用后防除棉田杂草的应用潜力.[方法]测定2者混用的联合作用类型,对棉花和杂草的选择性、杀草谱,并进行田间验证.[结果]氟啶草酮与丙炔氟草胺混用,对棉田杂草的联合作用主要为相加作用或拮抗作用.混用后对棉花和阔叶杂草选择性系数大于2,有一定选择性,对禾本科杂草稗草选择系数小于1,选择性一般...     

新除草剂氟硫草定（Dithiopyr）

Dithiopyr是孟山都公司开发的芽前除草剂,其用量低、防效高,自1985年以来,日本已开发为稻田和草坪除草剂。根据1985～1988年田间试验结果,本文叙述其除草性能和选择性。本品化学名称为S,S-二甲基-2-(二氟甲基)-4-(2-甲基丙基)-6-(三氟甲基)-3,5-硫代吡啶二羧酸酯,其化学结构式如下:     

三氟羧草醚的合成

介绍了以对氯三氟甲苯为起始原料合成三氟羧草醚的工艺。经过中试试验,证明了本工艺安全可靠,产品质量好,收率高。     

高含量乙氧氟草醚合成方法的研究

介绍了高含量乙氧氟草醚的合成方法，选择恰当的催化剂和助剂是关键，确定了最佳工艺条件，可使产品含量达98％以上，收率达92％。解决了老工艺助剂回收难的问题，每吨产品可降低生产成本约1.8万元，获得的社会效益和经济效益都比较可观。     

吡氟草胺的高效液相色谱分析

确立了吡氟草胺原药的高效液相定量分析方法。采用(C18)250×4.6mm(5μm)柱,流动相为甲醇/水(H3PO4pH=3)85∶15(V/V),波长为280nm,线性相关系数为0.9998,回收率为99.47%~100.8%。该方法准确、简便、快速。     

2%乙氧氟草醚颗粒剂的研制

乙氧氟草醚是一种含氟二苯醚类触杀型选择性芽前芽后除草剂,该药剂具有活性高、用量省、毒性低、除草谱广、持效期长、水旱田兼用等优良特点。对水稻、棉花、油菜、花生、蔬菜（葱、姜、蒜）、甘蔗、果园、针叶苗圃等作物的禾本科、阔叶杂草苗前苗后防除均有很佳效果。近年来,随着我国除草剂应用的快速增长,乙氧氟草醚除草剂因其优良的特性受用户的青睐。１９９６年我厂与浙江省化工研究院合作,成功地开发了作为国家“八五”重点科技攻关项目的乙氧氟草醚,１９９９年已形成了２５０吨／年１００％原药的生产规模。目前,国内乙氧氟草醚…     

高唑禾灵和氟黄胺草醚防除大豆田杂草

试验结果表明５０毫升／６６７米２氟黄胺草醚能有效地控制大豆田苘麻和青葙子；４０～５０毫升／６６７米２高唑禾灵防除大豆田野黍和芒稷可达满意效果；乳氟禾草灵不宜与高唑禾灵混用，否则会减效增毒。