纳米片状金刚石膜的生长过程

采用微波等离子化学气相沉积系统（MPCVD）在镀钛的单晶硅衬底上制备纳米金刚石薄膜。反应气体为CH4和H2,其流量比为1∶1,微波功率为1 800 W,反应气压为10 kPa。利用扫描电镜（SEM）和Raman光谱分析薄膜的形貌和碳结构。结果表明,纳米金刚石薄膜呈现片状的组织特征,其生长过程为：生长初期在单晶硅衬底上形成由纳米碳颗粒组成的球状碳团簇;随着沉积时间的增加,碳团簇逐渐增大,纳米碳颗粒定向排列或自组装,最终形成片状纳米金刚石膜。     

化学气相沉积金刚石微球的生长机制研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,在过饱和碳离子浓度条件下,在单晶硅衬底上制备了球形结构的多晶金刚石微球,通过控制沉积气压与温度的变化,研究了金刚石由石墨生长区向纳米晶的球形结构、再到具有良好结晶性的金刚石生长区的过渡过程。结果表明:沉积气压与温度的升高导致微球的粒径增大,微球由sp3、sp2键共存相转变为较纯的金刚石相;在一定的碳离子过饱和度和气压、温度范围内,微球的形成主要受二次形核过程的控制。气压和温度升高后,微球呈<110>取向生长,微球的形成主要受（111）面高密度孪晶和层错缺陷的控制,揭示了化学气相沉积金刚石不同生长区内二次形核机制与孪晶层错机制诱导的金刚石微球的生长过程。      

化学气相沉积金刚石薄膜衬底的研究进展

讨论了化学气相沉积金刚石薄膜的各种衬底材料。气相合成金刚石衬底材料分为3类，第一类是能和碳形成碳化物的衬底；第2类是与碳不起反应（不形成碳化物）但能溶碳的衬底；第3类是既不与碳反应又不熔碳的衬底。第一种一般与金刚石薄膜有比较好的粘合性，后两种虽然使金刚石成核容易，但衬底材料与金刚石薄膜结合性较差。采用预处理是促进化学气相沉积金刚石薄膜与增强结合力非常有效的方法。     

低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH4/H2为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究.结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备...     

钛过渡层及研磨预处理对金刚石薄膜质量的影响

以紫铜为基体,采用热丝CVD法合成金刚石薄膜,研究了钛过渡层及研磨金刚石粉(俗称“种植晶仔”)预处理对金刚石薄膜生长状态的影响.用X射线(XRD)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)对所沉积的金刚石薄膜进行了研究.研究发现:活性钛金属过渡层有利于金刚石的形核,而且也提高了成膜质量;“种植晶仔”预处理有利于金刚石形核,而且减少了非晶碳的形成.     

多晶氧化铍陶瓷上金刚石薄膜的生长

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,以CH4和H2为反应气体,在多晶氧化铍陶瓷基体上沉积了金刚石薄膜.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和激光热物性测试仪进行检测分析,研究工艺参数对金刚石薄膜生长及膜/基复合体热学性能的影响.结果表明:随着CH4浓度的增加(或CH4浓度一定,反应气体总流量增加),金刚石晶粒尺寸逐渐减小,膜/基复合体的热导率逐渐降低;当CH4浓度为2%(体积分数),流量为30 cm3/min,压强为1.33 kPa时,沉积的膜/基复合体的热导率最高,可达2.663 W/(cm·K).     

类富勒烯/非晶多层碳膜的制备及性能

针对碳基薄膜存在的高应力问题,利用单极脉冲等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅衬底上制备了含氢类富勒烯/非晶层交替构成的类金刚石多层膜。采用高分辨透射电子显微镜和激光拉曼光谱仪分析了多层膜的结构特征;用X射线光电子能谱分析了薄膜的化学键状态;用纳米压痕仪测定了薄膜的硬度和弹性模量;在CSM往复式摩擦磨损试验机上考察了薄膜在大气下的摩擦学性能,同时比较了多层膜与非晶、类富勒烯薄膜的力学性能和摩擦磨损性能。结果表明:多层膜的硬度高于非晶和类富勒烯单层薄膜,达到28.78GPa;在大气环境下与Si3N4球对摩时平均摩擦因数略低于类富勒烯单层膜,耐磨性明显优于单层非晶和类富勒烯薄膜。     

膜厚对四面体非晶碳薄膜机械性能和拉曼表征的影响

采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在单晶硅衬底上制备了不同厚度的四面体非晶碳薄膜.利用表面轮廓仪测试薄膜的厚度和应力,利用纳米压入仪测试薄膜的硬度、弹性模量和临界刮擦载荷,利用可见光拉曼光谱表征薄膜的结构.试验结果表明:随着膜厚的增加,薄膜的应力持续降低,当膜厚超过30 nm时,应力低于5 GPa;当膜厚超过300nm时,硬度和弹性模量分别接近70 GPa和750 GPa,十分接近体金刚石的性能指标;随着膜厚的增加,可见光拉曼光谱中衬底硅的一阶和二阶谱峰强度逐渐降低,但非晶碳一阶谱峰的最大峰强、峰位和半高宽有特定的变化规律;峰位逐渐向低频偏移,在50～80 nm膜厚范围,半高宽最窄,峰强最高.     

含金刚石的复相过渡层及Al2O3衬底上金刚石薄膜的附着力

采用微波等离子体化学气相沉积的方法,以H2和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在H2(Ⅱ)：H2(Ⅰ,为带动D4的载气)的流量比23：l,P=5332．88Pa,Ts=850℃左右的工艺条件下,制备了含有金刚石及一定量SiO2和SiC的复相薄膜。初步的实验结果表明,金刚石相可在该复相薄膜上继续生长,进而形成高质量的金刚石薄膜。同时,与在Al2O3衬底上直接沉积的金刚石涂层相比,采用上述复相薄膜作为过渡层可明显地提高金刚石涂层对于Al2O3陶瓷衬底的附着力。     

多种材料上金刚石膜的成核和生长研究

采用改进的热丝化学气相沉积装置，在四类六种不同性质衬底材料上研究了金刚石膜成核与生长特性。研究了基片材料特性，沉积条件及基片预处理对金刚石膜成核与生长特性的影响。实验结果表明，在六种不同性质的材料上都能生长多晶金刚石膜，与是否形成碳化物中间层无关。反应气压，衬底温度和ＣＨ４／Ｈ２比例对其形貌，质量，成核密度的影响趋势是一致的，但也有它们各自的特点，对提高金刚石摸的质量及膜与基片的结构强度提出了一些     

单源低能离子束辅助沉积类金刚石薄膜结构及性能研究

用单源低能氩离子束辅助沉积（ＩＢＡＤ）法制备了非晶碳薄膜．氩离子能量为４００－１５００ｅＶ．膜面光滑致密，与衬底的结合力较高。用Ｒａｍａｎ，ＦＴＩＲ，ＨＲＴＥＭ，ＴＥＤ，ＳＥＭ，ＥＲＤ及ＲＢＳ研究了薄膜的形貌、结构和组分，测量了膜的电阻率、显微硬度及摩擦系数．薄膜为无定形的类金刚石（ＤＬＣ）．其中含氢约为２０５ａｔ．－％，碳原子与氢原子几乎没有形成Ｃ－Ｈ键．随着离子束能量及束流的增加，显微硬度、摩擦系数增加，电阻率减小．硬度增加是由于薄膜致密度的增加，而电阻率降低是由于膜中金刚石键（ｓｐ~３键）含量减少的缘故．     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

镶嵌结构界面金刚石成膜机制的研究

在铜基体复合电沉积金刚石-铜过渡层,用热丝CVD法对铜基镶嵌结构界面金刚石膜的初期生长过程进行了研究。结果表明:不规则的露头金刚石在CVD生长初期逐渐转化为规则的刻面金刚石,长大速率呈现先增加后降低的趋势,伴随着刻面的形成,在露头金刚石与电镀铜二面角处开始二次形核,二次晶粒与电镀铜形成新的二面角并促进二次形核,如此繁衍长大的结果是二次晶粒填充在露头金刚石颗粒沟槽之间,形成连续的金刚石膜。     

H_2/CH_4流量比对含氢DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

利用等离子体增强化学气相沉积法在Si(100)基体上制备不同H2/CH4流量比下的类金刚石薄膜,采用拉曼光谱、红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)、纳米力学性能综合测试仪以及摩擦磨损试验机对薄膜的组织结构、力学以及摩擦学性能进行了分析。结果表明:该条件下制备的薄膜具有典型的类金刚石结构且膜中氢含量较高,薄膜表面光滑,膜层致密且均匀,薄膜的硬度及与基底的附着力均随着H2/CH4流量比的增加而降低。薄膜在大气环境下具有优异的摩擦学性能,在相同的载荷及转速条件下,H2/CH4流量比对薄膜的摩擦因数影响不大。当载荷为5N时,随着转速的增加,摩擦因数降低;而载荷为10N时,摩擦因数约为0.05,转速对其影响较小。薄膜的磨损率在10-8~10-7 mm3/Nm之间变化,且随H2/CH4流量比的增加而增大。     

电化学沉积铁-非晶碳磁性纳米复合薄膜北大核心CSCD

利用液相电化学方法,以乙酰丙酮铁的甲醇溶液为碳源,在单晶硅表面制备了铁-非晶碳磁性纳米复合薄膜。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和Raman光谱技术分析了薄膜组成、形貌和结构。结果表明:Fe掺杂的非晶碳膜为含有Fe、Fe_3O_4纳米晶和非晶碳基的复合结构。和未掺杂非晶碳膜相比,Fe掺杂的薄膜具有更高的sp2碳含量和无序度。磁滞回线显示Fe掺杂的薄膜具有软磁特性,沿薄膜表面方向为易磁化方向。     

沉积和退火温度对多晶ZnO薄膜结构特性的影响

采用RF反应溅射法在Si（111）衬底上制备出了沿C轴高度取向的多晶ZnO薄膜。通过对ZnO薄膜的X射线衍射（XRD）分析,研究了沉积温度及退火对多晶ZnO薄膜取向性、晶粒大小和应力的影响。结果表明,衬底温度和退火温度对多晶ZnO薄膜的晶体结构影响显著。适当的提高衬底温度或适当的增加退火温度都能有效地改善ZnO薄膜的结构特性,但增加退火温度更有优势。同时原子力显微镜观察表明,退火能有效地降低ZnO薄膜的表面粗糙程度。     

电化学沉积铁-非晶碳磁性纳米复合薄膜

利用液相电化学方法,以乙酰丙酮铁的甲醇溶液为碳源,在单晶硅表面制备了铁-非晶碳磁性纳米复合薄膜。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和Raman光谱技术分析了薄膜组成、形貌和结构。结果表明:Fe掺杂的非晶碳膜为含有Fe、Fe_3O_4纳米晶和非晶碳基的复合结构。和未掺杂非晶碳膜相比,Fe掺杂的薄膜具有更高的sp2碳含量和无序度。磁滞回线显示Fe掺杂的薄膜具有软磁特性,沿薄膜表面方向为易磁化方向。     

脉冲直流PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积（PCVD）设备，在高速钢（W18Cr4V）基材表面沉积新型四元Ti-Si-C-N复合超硬薄膜。结果表明：Ti-Si-C-N薄膜是由面心立方结构的TiN和TiC纳米晶、Ti（C，N）固溶体及存在于晶界的非晶Si3N4和α-C组成，形成TiN／TiC／Ti（C，N）／α-C／α-Si3N,复相结构，这种复相结构存在着[111]，[220]和[200]混合择优取向。SiCl4和CH4流量变化是影响薄膜相组成和硬度变化的主要工艺参数。随Si含量的增加，薄膜的显微硬度先升后降，表面形貌由致密的细颗粒状变为粗大的枝条状；C元素的加入能抑制柱状晶的形成，对硬度影响较小。     

不同高浓度气体对金刚石薄膜制备的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,分别制备了CH4/H2体系、CH4/H2/N2体系以及CH4/H2/Ar体系金刚石薄膜。主要采用了扫描电子显微镜(SEM)、激光拉曼光谱(Raman)和X射线衍射光谱(XRD)等方法对不同体系中制备的金刚石薄膜的晶粒尺寸及其品质进行了分析,研究了不同高浓度气体对金刚石薄膜的影响。结果显示:利用高浓度的甲烷可以在很大程度上细化晶粒,制备出纳米晶金刚石薄膜,但是薄膜的非晶相较多,品质下降;加入70%N2,薄膜中的金刚石晶粒生长速度较慢,但可制备出均匀的纳米晶金刚石薄膜;70%的Ar气氛中,金刚石晶粒生长较快,制得的薄膜中的金刚石晶粒是微米级别的。     

射频磁控溅射沉积氮化碳薄膜的结构和成键性质

利用反应性质频磁控溅射在Ｓｉ（１００）单晶衬底上沉积氮化碳薄膜,并系统地了薄膜的结构,成分及化学键等信息。Ｘ射线衍射分析表明,制备的氮化碳薄膜具有非晶结构。红外吸收谱说明薄膜中碳,氮原子结构成化学键,其中包括碳,氮单键。