高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲).西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测.结果表明,质量浓度在2.5～80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相...     

HPLC-DAD法同时测定防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物

建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C₁₈色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,等度洗脱;检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990);经膏霜、乳液、水3种基质测试,平均加样回收率为97.6%～99.8%,RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好,可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法分析噻虫嗪

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC_DAD）测定噻虫嗪的方法。采用C18液相色谱柱,以乙腈／水（70／30）为流动相,选择205nm为检测波长。结果表明本方法的相对标准偏差0．0013,变异系数0．12％,相关系数为0．9996,平均回收率100．6％。该法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

水杨酸对气相色谱-质谱法检测化妆品中苯酚的影响

2007版《化妆品卫生规范》规定,使用HPLC-DAD法检测化妆品中的苯酚,如有阳性结果,必须用GC-MS法进行验证。采用GC-MS法对含有水杨酸的化妆品进行检测,考察水杨酸对苯酚测定的影响。结果表明,水杨酸对热不稳定,在GC-MS检测条件下会高温分解并释放出苯酚,且热降解程度随着进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含有水杨酸的化妆品时,会得到苯酚含量偏高或假阳性的检测结果。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量

采用不同消解方式对化妆品进行前处理,优化了实验条件,建立了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的方法。实验结果表明,铅在0～6.0μg.mL1范围内线性良好,相关系数为0.999 8。选用浸提法对膏状化妆品进行前处理,具有良好的重现性(RSD=0.76%),较低的检出限(0.75mg.kg 1),适用于化妆品中铅的测定。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。